[发明专利]近球形银粉的制备方法有效
申请号: | 201910516988.X | 申请日: | 2019-06-14 |
公开(公告)号: | CN110303148B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 李勇;施文峰 | 申请(专利权)人: | 湖南诺尔得材料科技有限公司 |
主分类号: | B22F1/00 | 分类号: | B22F1/00 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 肖云 |
地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 球形 银粉 制备 方法 | ||
本发明实施例提供了近球形银粉的制备方法。该方法解决了现有技术中不光滑、非球形、不规则的银粉颗粒应用到浆料中后会产生不良影响的问题,能满足目前PDP、LTCC、硅太阳能电池正面银浆和片式原价等的球形银粉的应用要求,本发明实施例提供的制备方法工艺简单,制备条件不苛刻,使用的试剂种类少、常见,无环境污染物产生,通过本发明实施例制备得到的近球形银粉表面光滑,大小均匀,粒度分布窄,分散性高,振实密度高。
技术领域
本发明属于粉体材料制备技术领域,具体涉及近球形银粉的制备方法。
背景技术
电子浆料是信息技术与电子元器件的功能材料,广泛用于导电浆料、磁性浆料、介质浆料等上。银的价格相对较低,性能稳定,因此常用银粉作为电子浆料中的导电相。电子浆料的核心技术是超细银粉的制备,银浆料的好坏、导电银浆成膜后的导电率和致密性等关键技术指标都是由银粉的性能决定。银粉在银浆中的含量在80%以上,要求具有高分散性、窄的粒径分布、高振实密度和完整的形貌。
球形银粉由于具有良好的填充特性而被广泛应用在玻璃、陶瓷和硅上形成厚膜电路,即先将球形银粉分散在有机载体后,印刷在基片上,通过低温固化和高温烧结形成银厚膜电路。当形成的银厚膜电极在细线情况时,球形银粉应具有良好抗高温收缩性,这就要求球形银粉具有高的结晶特性。而银粉的形状、粒度等因素也将影响银浆的性能,因此球形银粉的制备尤为重要。
本申请发明人在实现本申请实施例的过程中,发现不光滑、非球形、不规则的银粉颗粒,由于表面粗糙度高,分散性一般,密度低(约4.2g/cm3),如将这些银粉颗粒应用到浆料中后会产生不良影响。而现有技术中,制备适用于导电银浆的球形银粉通常需要添加很多试剂,目前尚无简单有效的方法能够制备出适用于导电银浆的球形银粉。
发明内容
本发明实施例通过提供一种近球形银粉的制备方法,解决了现有技术中不光滑、非球形、不规则的银粉颗粒应用到浆料中后会产生不良影响的问题,可以将不光滑、非球形、不规则的银粉颗粒通过本发明实施例提供的包覆、烧结、洗涤和干燥等步骤制备成近球形的银粉。
本发明实施例提供了近球形银粉的制备方法,步骤包括:
(1)将溶剂加入银粉原料中;
(2)向步骤(1)的产物中加入包覆剂后,通入包覆气体进行包覆处理;
(3)固液分离步骤(2)所得产物,将固体产物进行烧结后洗涤;
(4)向步骤(3)所得产物中加入分散剂后搅拌均匀,干燥后即得所述近球形银粉;
所述近球形银粉的粒径范围为0.5~3μm。
上述方法中,先将银粉原料溶于溶剂中,制成乳液,银粉颗粒在乳液中起到类似于“结晶核”的作用,加入包覆剂和通入包覆气体后,包覆剂与包覆气体在银粉颗粒表面发生反应并将银粉颗粒包覆,然后进行固液分离,将得到的固体产物烧结,烧结后洗涤,最后向洗涤产物中加入分散剂并搅拌均匀,再干燥后即得所述近球形银粉。近球形银粉的粒径范围为0.5~3μm,D50为1.6~2.0μm,振实密度为6.0~7.0g/cm3。通过本发明实施例的方法,能够将不光滑、非球形、不规则的银粉颗粒整形为近球形银粉,核心机理是不规则银粉具有较大的比表面积和较高的表面能,高温烧结能够减少颗粒的表面能,因而使不规则形状球形化。
银粉原料指不光滑、非球形、不规则和密度低(约4.2g/cm3)的银粉。
优选地,步骤(1)所述银粉原料的形貌为不规则形状。
不规则形状包括方形、棒状及特异形状。
优选地,步骤(1)所述溶剂包括甲醇和乙醇中的至少一种。
优选地,步骤(1)所述银粉原料与所述溶剂的质量比为1:(2~200)。
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