[发明专利]磷酸钇锶晶体及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201910517507.7 申请日: 2019-06-14
公开(公告)号: CN110079861B 公开(公告)日: 2022-02-15
发明(设计)人: 于法鹏;武广达;李芳林;樊梦迪;李妍璐;程秀凤;赵显 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: G02F1/355 分类号: G02F1/355;H01S3/16;C30B29/14;C30B15/00
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 陈桂玲
地址: 250199 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 磷酸 晶体 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种磷酸钇锶单晶,化学式为Sr3Y(PO4)3,该晶体为非中心对称结构,属于立方晶系-43m点群,晶胞参数为a=10.0814 Å,b=10.0814 Å ,c=10.0814 Å, a=b=c=90°;该晶体熔点在1850℃,且从室温到熔点无相变;

所述磷酸钇锶单晶,用d33压电测试仪测得该晶体的有效压电常数为deff=1pC/N-5pC/N;

所述磷酸钇锶单晶,利用谐振反谐振法测算得到该晶体的有效机电耦合系数为keff=10-30%。

2.如权利要求1所述的磷酸钇锶单晶的制备方法,包括:

将含Sr化合物、含Y化合物和含P化合物的原料混合、烧结,合成磷酸钇锶多晶料,制备磷酸钇锶多晶料时,原料混合后进行两次高温烧结,所述原料混合、烧结按以下方法进行:将称量好的原料进行研磨并混合均匀后进行一次烧结,烧结温度为800℃-950℃,恒温10-15小时,以分解和去除CO2、NH3和H2O;然后降至室温,将一次烧结的原料进行充分研磨细化并混合均匀,压成圆饼状料块进行二次烧结,烧结温度为1200℃-1400℃,恒温20-40小时,原料经固相反应得到磷酸钇锶多晶料;

升温使磷酸钇锶多晶料熔化,并经反复降温凝结、升温熔化若干次,再将熔体过热10-20℃,恒温0.5-2小时,得到熔化均匀的磷酸钇锶熔液;其中,根据化学式Sr3Y(PO4)3,所述原料中含Sr化合物、含Y化合物和含P化合物在化学计量比基础上,按含P化合物质量计使其过量2.5-7.5%质量百分比;

采用铱金棒或磷酸钇锶晶体作为籽晶,使所述籽晶底端与所述磷酸钇锶熔液刚好接触,采用提拉法进行单晶生长,单晶生长温度1700-1850℃,籽晶收颈时提拉速度2-5mm/h,放肩时提拉速度降至0.2-2mm/h,等径生长提拉速度为0.2-1mm/h; 晶体生长到所需尺寸时提脱晶体,并在温场内恒温0.5-1h,再以不大于30℃ /h的速率降至室温,得到磷酸钇锶单晶。

3.如权利要求2所述的磷酸钇锶单晶的制备方法,其特征在于所述含Sr化合物、含Y化合物和含P化合物各自独立地选自相应的氧化物、碳酸盐、磷酸盐、卤化物、硝酸盐、草酸盐和硼酸盐中的至少一种,且含有Sr、Y、P元素的化合物不同时为卤化物。

4.如权利要求2所述的磷酸钇锶单晶的制备方法,其特征在于所述含Sr化合物选自相应的氧化物、碳酸盐、卤化物、硫酸盐或硝酸盐化合物;所述含Y化合物选自相应的氧化物、硝酸盐或磷酸盐;所述含P化合物选自相应的氧化物或磷酸盐。

5.如权利要求2所述的磷酸钇锶单晶的制备方法,其特征在于,所述磷酸钇锶多晶料熔化后,反复降温凝结、升温熔化3-4次。

6.如权利要求2所述的磷酸钇锶单晶的制备方法,其特征在于,所述晶体生长过程包括收颈、放肩、等径生长和提脱晶体四个阶段;所述收颈阶段中提拉速度控制为2-5mm/h,当籽晶直径收细至0.5-2.0mm时,开始以0.5-5℃ /h缓慢降温,进行放肩;放肩阶段将提拉速度降至0.2-2mm/h,当晶体肩部的直径达到所需晶体直径时,再以0-5℃/h的速度升温或降温,进行等径生长, 等径生长时提拉速度为0.4-0.7mm/h,转速为4-6r/min;当晶体提拉至所需晶体高度时进行提脱晶体。

7.如权利要求6所述的磷酸钇锶单晶的制备方法,其特征在于,所述提脱晶体方法如下:以10-50℃/h的速率缓慢升高温度,当晶体底部有向内收缩的趋势时,将提拉速度提高至5-20mm/h,提拉晶体使之与熔液脱离。

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