[发明专利]一种共聚物水处理剂及其合成方法有效
申请号: | 201910517571.5 | 申请日: | 2019-06-14 |
公开(公告)号: | CN110194821B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 许英;吴玉峰;赵晓伟;张盼盼 | 申请(专利权)人: | 河南大学 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/36;C08F2/38;C02F1/00 |
代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 张春;王晓丽 |
地址: | 475004 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共聚物 水处理 及其 合成 方法 | ||
1.一种共聚物水处理剂,其特征在于:该共聚物水处理剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷/甲基丙烯酸缩水甘油酯/2-(4-甲氧苯基)乙胺接枝共聚物,其结构通式为:
,其中n值为50-55,x值为95-100,y值为60-70。
2.一种如权利要求1所述的共聚物水处理剂的合成方法,其特征在于:该共聚物水处理剂以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,S-1-十二烷基-S'-(α,α'-二甲基-α''-乙酸)三硫代碳酸酯,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和4-二甲氨基吡啶为原料制备大分子链转移剂DDAT-Pluronic-DDAT,以甲基丙烯酸缩水甘油酯和2-(4-甲氧苯基)乙胺为原料进行开环加成反应,制备甲基丙烯酸缩水甘油酯/2-(4-甲氧苯基)乙胺开环产物,然后以大分子链转移剂DDAT-Pluronic-DDAT和甲基丙烯酸缩水甘油酯/2-(4-甲氧苯基)乙胺开环产物为原料,原料溶解于无水甲苯中,在偶氮二异丁腈引发下进行共聚反应,制备聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷/甲基丙烯酸缩水甘油酯/2-(4-甲氧苯基)乙胺接枝共聚物。
3.如权利要求2所述的共聚物水处理剂的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)大分子链转移剂DDAT-Pluronic-DDAT的制备:以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,S-1-十二烷基-S'-(α,α'-二甲基-α''-乙酸)三硫代碳酸酯,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和4-二甲氨基吡啶为原料,各原料的摩尔比为1:2-3:4-6:2-3,以无水二氯甲烷为溶剂,溶剂的质量为原料总质量的8-10倍,在单口烧瓶中加入上述原料和无水二氯甲烷溶剂,待混合均匀,将其脱气三次并在氮气下密封,20-30℃搅拌反应35-50小时后取出,滤出反应体系中的固体沉淀,将滤液在-72℃正己烷中沉淀两次,沉淀产物真空干燥24-36h,得棕黄色固体产物DDAT-Pluronic-DDAT,将产物在4℃下密封保存;
(2)甲基丙烯酸缩水甘油酯/2-(4-甲氧苯基)乙胺开环产物的制备:以甲基丙烯酸缩水甘油酯和2-(4-甲氧苯基)乙胺为原料,原料摩尔比为1:1-2,以无水甲苯为溶剂,在单口烧瓶中加入2-(4-甲氧苯基)乙胺和无水甲苯,水浴升温至45℃,使2-(4-甲氧苯基)乙胺与无水甲苯混合完全,边升温边缓慢滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯,滴加完毕,使体系升温至60-75℃,搅拌反应20-40h,产物经甲醇和石油醚混合液纯化,纯化产物真空干燥24-36h,即得甲基丙烯酸缩水甘油酯/2-(4-甲氧苯基)乙胺开环产物;
(3)聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷/甲基丙烯酸缩水甘油酯/2-(4-甲氧苯基)乙胺接枝共聚物的制备:以大分子链转移剂DDAT-Pluronic-DDAT和甲基丙烯酸缩水甘油酯/2-(4-甲氧苯基)乙胺开环产物为原料,两原料摩尔比为1:1-2,以无水甲苯为溶剂,溶剂质量为两原料总质量的2-4倍,偶氮二异丁腈为引发剂,引发剂占两原料总质量的0.1-0.3%,将上述试剂引入单口烧瓶中,将其密封,三次冷冻-泵抽-融化循环后,在氮气下密封并置于80℃油浴中反应24小时,反应结束后用液氮淬灭,将产物从过量-72℃的正己烷中沉淀出来并在真空下干燥24-36h,将干燥的产物溶解在蒸馏水中,并转移到透析管中,Mw截止值为8000-14000,在室温下用蒸馏水透析2天,将透析产物旋转浓缩并真空干燥24-36h。
4.如权利要求3所述的共聚物水处理剂的合成方法,其特征在于:步骤(1)中正己烷体积为滤液体积的5-6倍。
5.如权利要求3所述的共聚物水处理剂的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述甲醇与石油醚的体积比为1:0.8-1.2。
6.如权利要求3所述的共聚物水处理剂的合成方法,其特征在于:步骤(2)中将甲基丙烯酸缩水甘油酯以10-15s/滴的速度缓慢滴入2-(4-甲氧苯基)乙胺的甲苯溶液中。
7.如权利要求3所述的共聚物水处理剂的合成方法,其特征在于:步骤(1)、(2)、(3)所述的真空干燥是将产物放入40-50℃的恒温干燥箱中真空干燥。
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