[发明专利]一种纳米硫代钴酸镍/碳复合电极材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910519198.7 申请日: 2019-06-14
公开(公告)号: CN112086295A 公开(公告)日: 2020-12-15
发明(设计)人: 胡中华;杨菲菲;刘亚菲 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: H01G11/32 分类号: H01G11/32;H01G11/46;H01G11/86;B82Y30/00
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人: 吴林松
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 硫代钴酸镍 复合 电极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳/硫代钴酸镍复合纳米材料的制备方法,其特征在于:将间苯二酚溶解于由氨水、去离子水以及无水乙醇组成的混合溶液中,随后向混合溶液中加入甲醛、正硅酸四乙酯溶液制备得到模板剂;将所述模板剂分散在无水乙醇溶液中,随后将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O及硫脲加入到上述混合溶液中,搅拌均匀后转移至高压反应釜中反应,分离得到产品,将所述产品置于强碱溶液中反应,洗净、烘干即可得到前驱体;将所述前驱体煅烧,冷却后即可获得碳/硫代钴酸镍复合纳米材料。

2.根据权利要求1所述的碳/硫代钴酸镍复合纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)制备硬模板:间苯二酚加入到由氨水、去离子水和无水乙醇组成的混合溶液中,向混合溶液中加入甲醛溶液、正硅酸四乙酯溶液,搅拌离心干燥得到模板剂;

(2)将步骤1)得到的模板剂分散在无水乙醇溶液中,随后在混合溶液中加入Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O以及硫脲并搅拌均匀;

(3)将步骤(2)制得混合溶液转移至高压反应釜中,加热反应,待反应结束后离心分离得到产品;

(4)洗脱模板:将步骤(3)获得的产品均匀分散在强碱溶液中,反应后离心分离干燥得到前驱体;

(5)获得碳层:将步骤(4)得到的前驱体置于有惰性气体气氛保护的条件下煅烧,冷却至室温后即可获得碳/硫代钴酸镍复合纳米材料。

3.根据权利要求2所述的碳/硫代钴酸镍复合纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中是待间苯二酚完全溶解后依次向混合溶液中加入甲醛溶液、正硅酸四乙酯溶液,搅拌离心干燥得到模板剂。

4.根据权利要求2所述的碳/硫代钴酸镍复合纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的模板剂分散于无水乙醇溶液中使用超声振荡分散,超声振荡时间为30min。

5.根据权利要求2所述的碳/硫代钴酸镍复合纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O与硫脲比例为1:(3~4):(4~6),搅拌时长为30min。

6.根据权利要求2所述的碳/硫代钴酸镍复合纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中是加热至160℃条件下反应6h。

7.根据权利要求2所述的碳/硫代钴酸镍复合纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中是将获得的产品均匀分散在NaOH溶液中,反应条件为25℃下搅拌12h。

8.根据权利要求2所述的碳/硫代钴酸镍复合纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中是按照升温速率1-5℃/min升温至350-400℃之后,煅烧3h。

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