[发明专利]一种分子蒸馏耦合银离子硫醇材料纯化银杏叶聚戊烯醇的方法

说明书

本发明公开了一种分子蒸馏耦合银离子硫醇材料纯化银杏叶聚戊烯醇的方法。其方法包括如下步骤：以银杏叶为原料，固液比控制在1∶10～1∶50，皂化温度控制在60～100℃，皂化时间控制在1h～6h，氢氧化钠浓度控制在5％～50％进行细胞破壁法提取聚戊烯醇，聚戊烯醇的提取量可达1.96％；通过乙醇温度控制在0～30℃，丙酮温度控制在‑10～‑40℃，最大化除去不皂化物中的蜡质和甾醇。以初级除杂后的不皂化物为原料，通过优化分子蒸馏工艺参数，包括冷凝温度、循环水温度、物料加热温度、蒸馏温度、进料速率，刮膜转速和蒸馏真空度，最大化除去不皂化物中非GBP类成分，尤其是非GBP类不饱和成分。以二次除杂后的不皂化物为原料，利用合成的银离子硫醇色谱材料分离纯化得到纯度高于95％的GBP。

技术领域

本发明属于材料合成和天然产物提纯技术领域，特别涉及一种分子蒸馏耦合银离子硫醇材料纯化银杏叶聚戊烯醇的方法。

背景技术

银杏叶聚戊烯醇(GBP)是一类由异戊烯基单元和终端异戊烯醇单元组成的不饱和化合物，其对人体安全无毒，无致突变、致畸及致癌作用。GBP主要存在于银杏叶类脂中，其中除了含有GBP外，还含有烃类、萜烯醇类、甾醇类，类胡萝卜素和蜡质等成分。因此，为了获得高纯度GBP，必须除去这些非GBP 类成分，尤其是非GBP类不饱和成分。传统GBP分离方法主要有树脂吸附，脱色和硅胶柱层析等，这些方法由于缺乏GBP选择性，导致分离效率较低。

银离子硫醇色谱是近年来发展起来的一种新型高效选择性分离不饱和化合物的技术，其首先通过化学合成手段将银离子修饰到硅胶表面，然后通过银离子与不饱和化合物发生π键共轭，从而达到分离目的。由于双键是有机化合物中最常见的功能基团之一，并且银离子对不饱和双键具有高度选择性，因此，银离子硫醇色谱技术在天然产物的分离纯化和食品化学等领域有着非常广泛的应用。例如，Aponte等利用银离子硫醇色谱材料分离具有不同双键数量的烯烃混合物，取得了很好的分离效果。GBP是含有双键的不饱和化合物，许多学者利用银离子硫醇色谱技术分离GBP均取得了较好的效果，但是由于银离子硫醇色谱材料除了能选择性吸附GBP外，其还能与银杏叶类脂中非GBP类不饱和成分进行特异性结合，导致GBP 纯度没有达到理想要求。因此，尽可能地除去非GBP类成分尤其是非GBP类不饱和成分的干扰，是最大化发挥银离子硫醇色谱材料效果的关键。

分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。因此，根据GBP与银杏叶类脂中非GBP类不饱和成分的分子运动平均自由程差异，通过优化分子蒸馏工艺条件完全可以将两者分离开来。陶冉等利用分子蒸馏技术分离GBP，将其纯度由46.2％提高到83.7％，但是其未研究GBP与非GBP类不饱和成分的最优分离工艺条件。目前，利用分子蒸馏耦合银离子硫醇色谱技术分离GBP的研究在国内外尚属空白。

发明内容

一种分子蒸馏耦合银离子硫醇材料纯化银杏叶聚戊烯醇的方法，其特征在于按如下步骤实施：以银杏叶为原料，采用细胞破壁法提取，氢氧化钠-乙醇-水混合体系皂化，得不皂化物(GBP存在于不皂化物中)；通过优化加入不皂化物中乙醇和丙酮的温度，最大化除去不皂化物中的蜡质和甾醇。以初级除杂后的不皂化物为原料，通过优化分子蒸馏工艺参数，包括冷凝温度、循环水温度、物料加热温度、蒸馏温度、进料速率，刮膜转速和蒸馏真空度，最大化除去不皂化物中非GBP类成分，尤其是非GBP类不饱和成分。以二次除杂后的不皂化物为原料，利用合成的银离子硫醇色谱材料分离纯化得到纯度高于95％的GBP。下面通过具体实例进一步说明本发明。

附图说明：

图1单因素实验结果

图2银离子硫醇材料合成路线图

具体实施方法：

实施例1：