[发明专利]一种生物质脱木素过程中木素含量对黑液污染的测定方法

说明书

本发明公开了一种生物质脱木素过程中木素含量对黑液污染的测定方法；该方法通过控制脱木素时间，在碱法蒸煮过程中得到不同脱木素程度的黑液和浆料，分别建立了浆料中残留木质素以及黑液中溶出木质素对黑液污染贡献值的评估方法。根据本发明建立的评估方法，使得造纸工业废水的处理从研究黑液整体转向制浆环节各个节点，实现污染源的追溯和预测。

技术领域

本发明属于造纸废水治理技术领域，尤其涉及一种生物质脱木素过程中木素含量对黑液污染的测定方法。

背景技术

近几十年来，由于工业的快速发展，全球环境治理面临着前所未有的瓶颈，包括水污染，土地肥力和不可再生资源的枯竭。为了保护环境资源，制浆和造纸工业面临着严峻的环保压力。在制浆过程中，蒸煮工段产生的黑液对环境的污染程度尤其严重，黑液中存在大量有机物，如纤维素降解产物、半纤维素降解产物和木质素降解产物。

在蒸煮过程中，大量木质素被降解成碎片而溶出，所以黑液中存在大量木质素，木素的存在使得废水呈现高污染负荷、高色度、难以降解等特点。但是，目前对于蒸煮废液污染源的探究仅仅局限于黑液整体，并未深入研究黑液中溶出木质素以及浆料中残留木质素对黑液污染负荷的贡献。当前，为了提高黑液治理的效率，针对性地提出降低制浆废水污染负荷的方法，对于脱木素过程中木质素对黑液污染贡献程度的研究成为环境保护和清洁生产的迫切需求。

发明内容

本发明提供一种生物质脱木素过程中木素含量对黑液污染的测定方法。

本发明目的在于研究生物质原料蒸煮过程中不同脱木素程度产生的黑液及纸浆中的木质素对污染负荷的贡献，通过COD_cr、BOD₅以及脱木素率等参数确定单位浓度木质素对污染负荷的贡献，可用于监测木质素在生物质脱木素过程中对过程污染的贡献，为黑液污染评估和预测提供指导和重要基础信息。

本发明通过下述技术方案实现：

一种生物质脱木素过程中木素含量对黑液污染的测定方法，

步骤一：生物质原料碱法蒸煮脱除木质素，液比1:1～1:10，用碱量10％～40％，升温时间30～90min，温度160～190℃，保温时间1～8小时，得到蒸煮过程中的不同脱木素程度的黑液和浆料，使用稀释的无机酸从黑液中酸析出木质素。

步骤二：分别测试步骤一得到的不同蒸煮程度黑液的BOD₅值并计算浆料的脱木素率。

步骤三：使用二硝基水杨酸溶液(DNS)为溶剂，取步骤一中不同蒸煮时间酸析得到的木质素，配置不同浓度的木质素标准溶液，并测试其紫外吸光度，建立木素浓度与吸光度的标准曲线；

将步骤一所得黑液稀释所需倍数并测试其吸光度，通过已经建立的标准曲线计算出不同蒸煮程度黑液中木质素的浓度；

步骤四：取步骤三木质素标准溶液，配置不同浓度木素的DNS溶液，测试其COD_cr值；为了扣除DNS溶液对COD_cr的影响，配置与木素相同浓度的DNS溶液并测其COD_cr值；两者的差值则为该浓度下木质素对黑液COD_cr值的贡献。

步骤一所述的生物质原料优选针叶木、阔叶木或者草类，例如桉木、红松木或者麦草，液比优选在1:4～1:6之间，用碱量优选30％～40％，升温时间优选60～90min，最高温度170℃，保温时间分别为1,2,3,4,5小时，使用无机酸为浓度为1mol/L～10mol/L的硫酸、盐酸、硝酸或者醋酸，优选2mol/L的硫酸。

在步骤三中，木质素标准溶液优选为0.01～1g/L。

在步骤四中，木质素的DNS溶液浓度优选为0.01～1g/L。