[发明专利]一种分离和纯化玫瑰醚的方法

说明书

本发明公开了一种采用虚拟模板印迹聚合物分离和纯化玫瑰醚的方法，将2‑异戊基环戊酮、甲基丙烯酸、二乙烯基苯及偶氮二异丁氰溶于甲苯‑乙腈混合液中，超声、通氩气，然后反应，再用甲醇和四氢呋喃分别沉降2次，过滤，真空干燥得2‑异戊基环戊酮印迹聚合物；将印迹聚合物装入固相萃取器中，洗去残留杂质后上样、洗脱，收集洗脱液后分馏即可。本发明以2‑异戊基环戊酮为虚拟模板，采用采用沉淀聚合法成功制备了粒径20～50μm的印迹聚合物微球，以分子印迹聚合物为吸附剂，在优化洗涤和洗脱条件下，其回收率为96.23%，玫瑰醚纯度达95%以上，分子印迹聚合物经多次重复使用后，其对目标化合物的吸附性能改变不大，稳定性较高。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种采用新制备的虚拟模板分子印迹材料分离和纯化玫瑰醚的方法。

背景技术

玫瑰醚是一种具有清香和玫瑰花香气的昂贵香精，因其具有持久醒神功效及富郁玫瑰香气，而广泛用于香烟、食品及玫瑰型化妆品的添加香精，一般加入0.1%玫瑰醚会显著提升香气和舒适感。高纯玫瑰醚香精常从玫瑰等植物原料中提取获得，但由于植物中的玫瑰醚含量不高及植物组成复杂，提取获得的产物中常含有其它成分，影响其功效发挥。为得到高纯度的玫瑰醚香精，采用常规提取技术一般过程复杂，成本较高，主要是由于常规吸附剂对目标化合物缺乏高选择性所致。

分子印迹技术是近年发展起来的用于制备对目标化合物具有高选择性吸附性能新材料的新技术。采用该技术制备的分子印迹聚合物与目标化合物具备在分子大小、分子形状及化学功能基等三方面的匹配性，因而使用分子印迹固相萃取可以制备高纯度的目标化合物，且过程较为简单。迄今，分子印迹技术已广泛用于分子催化、色谱分离分析、模拟抗体识别、固相萃取分离及模拟生物传感等领域。

利用非共价法（如氢键作用等）获得的分子印迹聚合物在分离和分析时因具有良好的可逆性而成为主流制备方法。但对于玫瑰醚而言，由于其分子结构中含有双键，在非共价法的自由基聚合过程中其本身会引发自由基聚合而不易于从聚合物基体中脱除，因而不是合适的模板分子。采用与目标化合物具有结构相关性的分子作为虚拟模板制备分子印迹聚合物，用于对目标化合物的分离和富集也可达到较好的分离富集和纯化效果。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明以2-异戊基环戊酮作为虚拟模板，采用沉淀聚合法制备分子印迹聚合物微球，通过研究印迹微球对目标化合物（玫瑰醚）的吸附动力学及等温吸附性能，获知分子印迹聚合物在固相萃取中的应用效能，为玫瑰醚的分离纯化和高效制备构建新方法。

为克服现有技术的不足，本发明采取以下工艺步骤：

（1）虚拟模板分子印迹材料的制备：采用沉淀聚合法制备分子印迹聚合物，将0.375mmol 2-异戊基环戊酮、1.50mmol甲基丙烯酸、7.0mmol二乙烯基苯及0.475mmol偶氮二异丁氰溶于32mL 甲苯-乙腈混合液（v/v, 1:3）中，超声混匀2-8min，通氩气2-8min，然后将预聚合混合溶液置于55-65℃旋转水浴中反应10-40小时；用100mL甲醇沉降3次，再用100mL四氢呋喃沉降2次，过滤，真空干燥至恒重，即得粒径20～50μm的2-异戊基环戊酮印迹聚合物微球；

（2）虚拟模板印迹微球对玫瑰醚的分离和纯化：将200mg的2-异戊基环戊酮印迹聚合物装入固相萃取器中，依次用20 mL乙腈及10 mL甲醇洗涤聚合物中的残留杂质后，将2.0mL玫瑰花提取液装载到固相萃取器中，然后分别用1mL乙腈、1mL乙腈/水(9.5/0.5，v/v)、2mL乙腈/甲醇/水 (8/1/2，v/v/v)进行洗涤、3mL甲醇/醋酸(9/1，v/v)进行洗脱，收集洗涤洗脱液后分馏即可实现玫瑰醚的分离和纯化。