[发明专利]一种测定反应液中4,4-偶氮吡啶和丙璜舒含量的方法在审
申请号: | 201910521337.X | 申请日: | 2019-06-17 |
公开(公告)号: | CN110308219A | 公开(公告)日: | 2019-10-08 |
发明(设计)人: | 宋雨辰 | 申请(专利权)人: | 天津市天大赛达协同创新科技研究院有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74 |
代理公司: | 天津市尚仪知识产权代理事务所(普通合伙) 12217 | 代理人: | 宿盛 |
地址: | 300385 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 偶氮吡啶 萃取液 高效液相色谱分析 分离效果 有机溶剂 灵敏度 萃取 检测 分析 | ||
1.一种测定反应液中4,4-偶氮吡啶和丙璜舒含量的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)采用有机溶剂对反应液进行萃取,得到萃取液;
(2)将步骤(1)中得到的萃取液进行高效液相色谱分析,分别得到所述的4,4-偶氮吡啶和丙璜舒的含量;
所述的高效液相色谱的操作条件为:
流动相:流动相包括流动相A和流动相B,其中,流动相A为pH值为4的醋酸水溶液,流动相B为乙腈,所述的流动相A与流动相B的体积比为4:6;流速为1mL/min;
检测器:VWD检测器;检测波长为258nm;
进样量:5μL。
2.根据权利要求1所述的测定反应液中4,4-偶氮吡啶和丙璜舒含量的方法,其特征在于:所述的高效液相色谱分析时所采用的色谱柱为C18柱,规格为4.6×250mm,填料粒径为5μm;柱温为30℃。
3.根据权利要求1所述的测定反应液中4,4-偶氮吡啶和丙璜舒含量的方法,其特征在于:所述的萃取步骤为固相萃取。
4.根据权利要求1所述的测定反应液中4,4-偶氮吡啶和丙璜舒含量的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙腈和甲苯的混合物,所述的乙腈和苯的体积比为(2-2.5):1。
5.根据权利要求1或4所述的测定反应液中4,4-偶氮吡啶和丙璜舒含量的方法,其特征在于:所述的有机溶剂与反应液的体积比为1:(1.5-2.0)。
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