[发明专利]一种超支化聚硅烷改性的氧化石墨烯喷墨墨水的制备方法

说明书

本发明提供一种超支化聚硅烷改性的氧化石墨烯喷墨墨水的制备方法，具体制备方法为：在氧化石墨烯溶液中加入含催化剂的四氢呋喃溶液，加热搅拌，滴加超支化硅烷单体，加热回流，然后加入双环戊二烯型氰酸酯和颜料的混合物，加热预聚合，得到改性的氧化石墨烯复合颜料；将改性的氧化石墨烯复合颜料、溶剂、水溶性高分子聚合物、粘度调节剂和pH调节剂，得到超支化聚硅烷改性的氧化石墨烯墨水；将纳米纤维素悬浮液中加入氧化石墨烯溶液，搅拌均匀，以聚醚砜膜为载体，真空抽滤，烘干，得到氧化石墨烯基聚醚砜纳滤膜；将超支化聚硅烷改性的氧化石墨烯墨水通过氧化石墨烯基聚醚砜纳滤膜过滤，得到超支化聚硅烷改性的氧化石墨烯喷墨墨水。

技术领域

本发明属于数码喷墨墨水技术领域，具体涉及一种超支化聚硅烷改性的氧化石墨烯喷墨墨水的制备方法。

背景技术

数码喷墨印花技术是通过数字化程序，通过喷嘴喷射将染料墨水以微小的液滴的形式喷射到纺织基底的表面，形成所需的图案。数码喷墨印花图案的质量受墨水配方和打印系统影响较大，打印系统按照打印喷头可分为压电喷墨打印、热气泡喷墨打印等，其中压电喷墨打印要求墨水粘度较高，可喷射水性墨水和非水性墨水。

随着喷墨印花技术的不断发展，数码喷墨墨水已经从传统的颜料墨水拓展到纳米金属、半导体材料、有机发光材料、生物材料等。石墨烯等二维材料属于新兴的纳米材料，具有优异的物理和化学性能，目前已经有将石墨烯运用于压电喷墨墨水中的应用研究。

中国发明专利申请(公开号为CN108192422A)公开的一种数码喷墨导电墨水及其制备方法，氧化石墨烯/还原氧化石墨烯/咪唑类改性氧化石墨烯/钾盐插层的氧化石墨烯/十二烷基苯磺酸钠改性石墨烯/碳骨架的加成类石墨烯/叠氮基化氧化石墨烯/蒽醌改性氧化石墨烯石墨烯1-3份、超支化苯乙烯-马来酸酐酯聚合物/酰胺-酯类超支化聚合物/改性端氨基聚酰胺超支化聚合物/线性超支化磷酸酯聚合物超支化聚合物1-3份、超支化-纳米银聚合物、超支化-纳米铜/-纳米金/纳米氧化锌/纳米二氧化钛聚合物1-2份，溶剂5-45份，研磨，超声分散20-40min，在球磨得石墨烯悬浊液，再加入颜料1-10份，光敏剂1-2份，其他助剂0.5-20份，溶剂5-45份，在超声波细胞粉碎机以600-900W功率超声粉碎20-40min，得到墨水，pH值为5-7，黏度为15-22mPa·s。中国发明专利(公告号为CN105970681B)公开的一种环保型棕色数码印花墨水及其制备方法，该环保型棕色数码印花墨水，包括以下重量百分比的成分：芡实壳植物染料5-20％；丙三醇粘度调节剂5-12％；十二烷基苯磺酸钠表面活性剂2-5％；碳酸钠pH调节剂0.5-2％；纳米二氧化钛杀菌剂0.2-0.5％；植物油分散剂0.2-0.5％；石墨烯0.05-0.08％；去离子水余量。

由上述现有技术可知，通过将石墨烯进行表面有大量活性基团及水溶性基团处理，或者添加助溶剂提高石墨烯在墨水中的溶解性，且石墨烯可以加入到多种颜料中，以提高墨水的染色性能和打印性能，但是目前制备的含石墨烯的数码喷墨墨水只对其墨水配方进行研究，因此石墨烯的分子量小，有可能在膜分离纯化过程中随着有机盐等成分被分离，因此制备适用于现有分离膜的氧化石墨烯喷墨墨水方面的研究并不多见。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种超支化聚硅烷改性的氧化石墨烯喷墨墨水的制备方法，本发明将氧化石墨烯与颜料通过超支化聚合物连接，提高了氧化石墨烯的分子量，防止在膜分离时被过滤，提高石墨烯和颜料的残留率，继而制备得到高纯度高浓度的超支化聚硅烷改性的氧化石墨烯喷墨墨水。

一种超支化聚硅烷改性的氧化石墨烯喷墨墨水的制备方法，包括以下步骤：

(1)在氧化石墨烯溶液中加入含催化剂的四氢呋喃溶液，加热搅拌，滴加超支化硅烷单体，加热回流，得到超支化聚硅烷改性的氧化石墨烯；

(2)将双环戊二烯型氰酸酯和颜料混合后，加入步骤(1)制备的超支化聚硅烷改性的氧化石墨烯，加热预聚合，得到改性的氧化石墨烯复合颜料；