[发明专利]一种从银杏叶提取物层析废水中提取莽草酸的方法

说明书

本发明公开了一种从银杏叶提取物层析废水中提取莽草酸的方法，其以银杏叶提取物生产过程中产生的层析废水为原料，将废水浓缩至稠膏状，加入混合溶剂搅拌萃取，静置分离不溶物，得混合溶剂层；混合溶剂层回收溶剂后，加入少量水溶解；对所得水溶液萃取除杂，分取水层回收溶剂后，并浓缩得莽草酸结晶物；最后将莽草酸结晶物搅拌打浆、过滤、干燥，得莽草酸，其莽草酸含量大于98％。本发明利用混合溶剂的特殊性质，改变莽草酸及杂质在液‑液萃取体系两相中的分配比，达到对莽草酸的选择性富集；生产过程中不使用酸碱，溶剂可回收反复使用，操作简单，适用于工业化生产，产品纯度高。

技术领域

本发明涉及一种从银杏叶提取物层析废水中提取莽草酸的方法，属于植物有效成分提取纯化领域。

背景技术

目前，莽草酸主要来源于化学合成、微生物发酵、植物提取三个途径。其中，植物提取法是生产莽草酸的主要途径，而主要原料来源于八角茴香，资源单一。现研究表明，银杏叶中含有4％左右的莽草酸，接近其在八角茴香中的莽草酸含量。已有报道从银杏叶中提取莽草酸的方法，主要采用活性炭、硅胶、改性蛭石吸附剂、阴离子交换树脂吸附等提取。通过实验发现，由于银杏叶中有机酸种类较多(包括莽草酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸、没食子酸等)，活性炭、硅胶吸附剂对莽草酸的选择吸附性差，导致莽草酸吸附量少；由于竞争吸附物质的影响，废水中的莽草酸在离子交换树脂中吸附量降低，且洗脱时酸碱用量大，料液处理体积大，生产成本高，所以很难实现工业化生产。

因此，本发明基于工业化生产的经济性考虑，提出一种从银杏叶提取物层析废水中提取莽草酸的方法。该方法对于莽草酸的选择性、提取率均较好，操作简单，设备投资小，产品纯度高，适用于工业化生产。在生产过程中不使用酸碱，使用到的溶剂反复回收套用，对环境影响较小。本发明对于银杏叶资源的深度开发具有重大意义，预期具有良好的经济效益。

发明内容

针对目前从银杏叶提取物层析废水中提取莽草酸难以实现工业化生产的不足，本发明旨在提供一种操作简单，适用于工业化生产的方法。如果将银杏叶提取物层析废水直接浓缩至干，莽草酸干物质含量仅为10％～30％，直接结晶存在结晶慢、难过滤、纯度低、收率低等不足。而考虑莽草酸易溶于水，在溶剂A如乙醇、异丙醇、丙酮中有一定的溶解度；但在溶剂B如乙酸乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷、乙醚中的溶解度则极小；同样，废水中的其它水溶性杂质，如糖类、鞣质、蛋白等，这些物质相比于莽草酸在溶剂A、溶剂B中的溶解度则更小。因此，理论上存在一种混合溶剂组合，使得其对莽草酸具备一定溶解度，从而具备一定萃取效率，同时又能降低混合溶剂萃取物干物质中杂质含量。在由水与混合溶剂组成的萃取体系中，分别对萃取两相的干物质进行了分析，发现虽然莽草酸在水相中的分配比高于其在混合溶剂相中的分配比，但混合溶剂相干物质中莽草酸的含量却远远高于水相干物质中莽草酸的含量，混合溶剂相中莽草酸的干物质含量可以超过60％，干物质含量达到60％是确保下一步结晶得以高效进行的必要条件。

本发明采用混合溶剂萃取，利用混合溶剂的互补优势，增大莽草酸及杂质在液-液萃取体系两相中的分配比差异，进而实现对莽草酸的选择性富集，使得经富集的料液干物质中莽草酸含量达到或超过使得莽草酸顺利结晶的最低含量要求，再通过结晶法精制，所得产品纯度高。

为了实现上述技术效果，本发明采用如下技术方案：一种从银杏叶提取物层析废水中提取莽草酸的方法，包括如下步骤：

步骤1、取按照《中国药典》提取银杏叶提取物项下大孔吸附树脂层析废水，浓缩至含水份15％～25％，得到稠膏；

步骤2：向稠膏中加入四分之一至二分之一废水体积的混合溶剂，在25～50℃下搅拌提取30分钟，静置分层；其中，所述混合溶剂由溶剂A与溶剂B组成，溶剂A为乙醇、异丙醇或丙酮中的一种，溶剂B为乙酸乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷或乙醚中的一种，混合溶剂中的溶剂比例为：溶剂A:溶剂B＝1:1～1:1.5(V/V)；