[发明专利]一种Fe掺杂四硒化三镍纳米棒/纳米片分级阵列结构材料、制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种Fe掺杂四硒化三镍纳米棒/纳米片分级阵列结构材料、制备方法及其应用。所述制备方法包括以下步骤：将Se粉和还原剂溶解于氨水和去离子水的混合溶液中，把泡沫镍倾斜置于混合溶液中，经水热反应得到有前驱体的泡沫镍；再将铁盐溶解于乙醇和NaClO的混合溶液，放入有前驱体的泡沫镍，经溶剂热反应得到产物。与现有技术相比，本发明利用低温液相合成法，将Fe³⁺离子掺杂到Ni₃Se₄分级纳米结构的晶格中，方法简单、成本低；作为析氧反应(OER)、析氢反应(HER)和全水分解反应电催化剂具有活性面积大、导电性好等优点；Fe掺杂Ni₃Se₄纳米棒/纳米片分级阵列结构材料在高电流密度下能实现高效的全水分解，且在低、高电流密度下均表现出出色的稳定性。

技术领域

本发明属于纳米材料制备方法及电催化交叉应用领域，具体涉及一种Fe掺杂四硒化三镍纳米棒/纳米片分级阵列结构材料、制备方法及其应用。

背景技术

电催化水分解产生清洁和可再生燃料包括阳极析氧反应(OER)和阴极析氢反应(HER)。该技术的进步需要活性、稳定和廉价的电催化剂以减小过电位并加速OER和HER的动力学。3d过渡金属化合物由于可通过精确控制其组成和结构获得良好的催化性能，被认为是理想的水分解电催化剂。其中，镍基化合物，如硒化镍，具有独特的电子结构，价格便宜且易于获得，被探索为OER和HER电催化剂。

然而，硒化镍材料在电催化水分解时较高的过电位增加了能量消耗，长期使用后结构上易于变化，限制了其在电催化水分解上的实际应用。异质阳离子掺杂硒化镍可以调节其电子结构，增加暴露的活性位，能显著提升OER和全水分解性能。硒化物中，Ni₃Se₄比其他硒化物如NiSe和NiSe₂具有更高的导电性，具有提高电催化水分解活性的潜力。但关于化学掺杂的Ni₃Se₄用于电催化全水分解应用的鲜有报道。因此精心构建一种明确的阳离子掺杂的Ni₃Se₄纳米结构，调控形貌和电子结构，增强导电性增加活性位以实现突出的电催化水分解活性和稳定性具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Fe掺杂四硒化三镍纳米棒/纳米片分级阵列结构材料及其制备方法，利用低温液相合成法，以泡沫镍为导电基底合成Fe掺杂Ni₃Se₄纳米棒/纳米片分级阵列结构材料，该合成方法简单、成本低。

本发明还提供了一种Fe掺杂Ni₃Se₄纳米棒/纳米片分级阵列结构材料作为析氧反应(OER)、析氢反应(HER)或全水分解反应电催化剂的应用。

本发明提供的一种Fe掺杂Ni₃Se₄纳米棒/纳米片分级阵列结构材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将Se粉和还原剂溶解在氨水和去离子水的混合溶液中，超声搅拌，获得溶液A，然后将溶液A转移至反应釜中，把泡沫镍倾斜置于溶液A中，进行水热反应，自然冷却至室温，洗涤、干燥，制得有前驱体的泡沫镍；

(2)将铁盐溶解于乙醇和NaClO的混合溶液中，获得溶液B，然后将溶液B转移至反应釜中，把步骤(1)制备的有前驱体的泡沫镍斜放在溶液B中，进行溶剂热反应，待反应结束后自然冷却至室温，洗涤、干燥，制得Fe掺杂Ni₃Se₄纳米棒/纳米片分级阵列结构材料。

进一步地，步骤(1)中，所述Se粉和还原剂的物质的量之比为1：2.3-2.8，优选为1:2.5。

所述还原剂为NaBH₄；所述铁盐为Fe(NO₃)₃·9H₂O。