[发明专利]一种微波高效脱除MXene含氟官能团的方法

说明书

本发明涉及一种微波高效脱除MXene二维材料含氟官能团的方法，属于功能材料杂质净化领域，包括如下步骤：取液相法刻蚀后的MXene材料置于微波真空炉内，通惰性保护气，以10‑20℃/min的升温速率将物料加热至300‑600℃，保温5‑20min，得到无氟官能团的二维层状MXene材料。本发明利用微波作为热源，将MXene材料置于真空烧结炉中，由于微波具有选择性加热的优势，可对含氟官能团微区加热，避免了传统热处理对物料和坩埚的整体加热；较低的热处理温度和较短的处理时间，避免了二维MXene晶粒长大和层状结构崩塌，为MXene表面官能团选择性调控，特别是含氟杂质的去除提供了一种新方法。

技术领域

本发明涉及功能材料杂质净化领域，特别是涉及一种微波高效脱除MXene含氟官能团的方法。

背景技术

MXene是一种新型的二维过渡金属碳化物或碳氮化物,具有类似石墨烯的二维层状结构、较大的比表面积及良好的导电性、稳定性、磁性能和力学性能,可广泛应用于储能、催化、吸附等领域，通常采用化学液相法选择性蚀刻掉MAX相中的A元素制备得到。当前较成熟的制备方法是HF蚀刻法，获得层状的MXene二维材料，其化学通式为M_n+1X_nT_z(其中M为过渡金属元素，X为碳或氮元素，T为表面链接的F^-、OH^-、O^2-等官能团，n＝1,2,3)，正是由于T_z官能团的存在，使本征导电性优良的MXene材料具有半导体性质，通过调整端基官能团的种类可设计出具有不同特性的MXene材料。

研究表明，采用含氟盐体系(如HF，LiF+HCl等)作为刻蚀溶剂，材料表面均会不可避免地存在含氟官能团。然而，在二维层状MXene材料在储能、催化等应用过程中，特别是基于MXene形成的复合材料，MXene中的含氟官能团将恶化材料的服役性能。比如MXene作为锂离子电池的电极材料，F^-官能团作为杂质端基存在于MXene材料表面，会增加锂离子的扩散阻力，降低器件的存储容量；MXene作为催化材料，含氟官能团将降低表面自由载流子与外界的交互反应活性，阻碍载流子在晶粒间的长程输运，同时F^-在催化过程中的释放还可能引起催化剂中毒。因此M_n+1X_nT_x中含氟官能团的选择性脱除是提高二维层状MXene材料性能的关键。

在MXene表面氟官能团的去除方面已有少量相关文献报道。Xie等[Journal ofthe American Chemical Society,2014,136(17):6385-6394]将Ti₃C₂T_x在500℃下真空退火处理40h，仍有少量F^-残留；Ingemar Persson等[2D Materials.5,(2018)015002]采用原位XPS表征分析了Ti₃C₂T_x在750℃真空退火条件下F^-官能团被完全脱除；Lai等[Nanoscale,2015,7(26):19390-19396]将Ti₂CT_x在1100℃下H₂/Ar保护气氛退火，F-官能团被完全脱除。可见，用常规热处理方法脱除M_n+1X_nT_x中含氟官能团，往往需要通过长时间的高温退火来实现，能耗高且热处理周期长，更重要的是，微纳米尺度的MXene在热处理过程中容易发生晶粒长大，甚至二维层状结构崩塌，进而影响MXene材料的服役性能。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种采用微波加热来高效脱除M_n+1X_nT_x中的含氟官能团的方法。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：