[发明专利]葡聚糖合成石墨烯量子点的方法在审

专利信息
申请号: 201910523002.1 申请日: 2019-06-17
公开(公告)号: CN110182790A 公开(公告)日: 2019-08-30
发明(设计)人: 陈卫丰;申佳露;吕果;徐旺旺;刘湘;李德江;李永双 申请(专利权)人: 三峡大学
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184;C09K11/65
代理公司: 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人: 成钢
地址: 443002 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 量子点 葡聚糖 合成石墨 去离子水 石墨烯 高速离心机 鼓风干燥箱 生物相容性 荧光稳定性 持续资源 绿色环保 强氧化剂 上层清液 生物领域 水热反应 高压水 真菌 强酸 制备 合成 应用
【说明书】:

发明提供了一种采用葡聚糖合成石墨烯量子点的绿色方法,合成方法仅以葡聚糖和去离子水为原料,不添加任何其它强酸、强氧化剂,在高压水热釜中按一定比例混合葡聚糖和去离子水后,调节鼓风干燥箱到适宜温度进行水热反应,所得产物用高速离心机离心分离得到上层清液,即石墨烯量子点水溶液。本发明所使用的原料葡聚糖广泛存在于真菌及植物中,是一种自然可持续资源,合成石墨烯量子点的过程简单,绿色环保,有利于工业化生产。同时,所制备的石墨烯量子点具有良好的水溶性、荧光稳定性和生物相容性,有望应用于生物领域。

技术领域

本发明涉及采用葡聚糖合成石墨烯量子点的绿色方法,属于纳米材料领域。更具体指仅以葡聚糖与去离子水为原料,不添加其他强酸、强氧化剂,采用水热法制备石墨烯量子点的方法。制备的石墨烯量子点具有良好的荧光性能、水溶性和生物相容性,有望应用于生物领域。

背景技术

碳纳米材料,包括碳纳米管、富勒烯、石墨烯,在纳米技术、生物传感和药物传递等领域有着广泛的应用前景。近年来,石墨烯量子点(GQDs)作为一种新型的碳纳米材料在生物成像和生物传感领域得到了广泛的研究和应用。与半导体量子点形成鲜明对比的是,石墨烯量子点是一种低毒、高化学稳定性、低环境危害的荧光纳米材料。目前,合成GQDs的方法主要有电弧放电法、激光烧蚀法、电化学合成法、微波合成法、水热合成法等,其中,水热路线被认为是一种直接、有效的方法。另外,大自然提供了几乎无限的资源,而利用天然生物质制备纳米材料的路线在较多领域均取得了一定的进展,在能源材料、传感材料、功能材料等领域均展示了潜在的应用前景。因此,葡聚糖作为一种自然的多糖,有望为合成性能良好的纳米材料提供一种新的前驱体。在此,我们开发了一种过程简单、后处理方便、绿色环保的水热处理葡聚糖制备石墨烯量子点的工艺路线。

发明内容

以葡聚糖和去离子水为原料,在高压反应釜中进行混合后,在高温高压下进行水热反应,然后产物用高速离心机分离,即可得到石墨烯量子水溶液。本发明所述的采用葡聚糖合成石墨烯量子点的绿色方法,得到的石墨烯量子点平均粒径2.74nm,紫外吸收在225nm与283nm有特征峰。

所述的采用葡聚糖合成石墨烯量子点的绿色方法,包括以下制备步骤:

(1)将葡聚糖溶于去离子水中,搅拌分散至完全溶解,得到葡聚糖水溶液;

(2)将步骤(1)中得到的葡聚糖水溶液加入高压反应釜,加压条件下进行水热反应得到棕黄色溶液;

(3)将步骤(2)中得到的棕黄色溶液经离心分离出上层棕黄色透明液体,即为石墨烯量子点的水溶液。

所述的步骤(1)中去离子水与葡聚糖的质量比范围为10 ~ 250:10 ~ 25。

所述的步骤(2)中高压反应釜内压力为6-12Mpa,稳定为160-220℃,进行水热反应2-15h后出料。

所述的步骤(3)中离心分离转速为3000-15000r/min。

所述的采用葡聚糖合成石墨烯量子点的绿色方法,仅以葡聚糖与去离子水为原料,不添加其他强酸、强氧化剂。合成石墨烯量子点的工艺流程简单、绿色无污染,可大规模生产,制备的石墨烯量子点具有良好的水溶性、荧光稳定性和生物相容性,可应用于生物领域。

本发明与其它方法的优势在于,创造性地将自然可持续资源-葡聚糖用作合成石墨烯量子点的前驱体。整个制备过程仅使用葡聚糖和去离子水做为反应原料,在高温高压下通过水热反应有效地制备出石墨烯量子点。反应无需添加强酸和氧化剂,也无需使用任何含金属离子的试剂(如高锰酸钾等)。所得产物除石墨烯量子点之外,只含有水和碳化物沉淀,因此后处理极为方便。该反应的机理主要是葡聚糖在水热条件下水解,生成小分子的葡萄糖,然后葡萄糖分子互相发生脱羟基缩环化的反应,生成石墨烯量子点。该反应条件简单可控,适合大规模的制备出工业化的石墨烯量子点产品。

附图说明

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