[发明专利]一种氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯包覆Fe₃O₄纳米簇复合材料的制备方法，其特征在于，Fe₃O₄纳米簇是由众多Fe₃O₄单晶纳米粒子聚合而成，包括以下步骤：

S1. 将六水合三氯化铁溶解于乙二醇中，搅拌得到澄清溶液，然后再加入醋酸钠和聚乙二醇，在40℃下搅拌使之至完全溶解，将得到的混合溶液转移至100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将高压反应釜加热至200℃并保持一定时间，冷却至室温，洗涤干燥，得到Fe₃O₄纳米簇粒子；

S2. 将步骤S1得到的Fe₃O₄纳米簇粒子超声分散到无水乙醇、蒸馏水和氨水的混合液中，然后将正硅酸乙酯逐滴加入到上述混合液中，室温下反应一段时间，将所得产物进行磁性分离，洗涤干燥，得到表面包覆了SiO₂的Fe₃O₄纳米簇粒子Fe₃O₄@ SiO₂；

S3. 将步骤S2得到的Fe₃O₄@SiO₂超声分散在蒸馏水中，然后加入聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)的水溶液，将该混合物溶液在室温搅拌反应一定时间以获得PDDA改性的Fe₃O₄@SiO₂，将其通过磁性分离，直接保存在蒸馏水中；将氧化石墨（GO）超声分散在蒸馏水中，然后将步骤S3得到的保存在蒸馏水中的PDDA改性的Fe₃O₄@SiO₂超声分散，逐滴加入到GO分散液中，室温下搅拌反应一段时间，之后磁性分离，用蒸馏水洗涤后冷冻干燥，得到氧化石墨烯包覆的Fe₃O₄纳米簇复合材料Fe₃O₄@GO。

2.根据权利要求1所述氧化石墨烯包覆Fe₃O₄纳米簇复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1、S2中所述洗涤干燥过程中使用蒸馏水和无水乙醇交通洗涤，然后在60℃下真空干燥。

3.根据权利要求1所述氧化石墨烯包覆Fe₃O₄纳米簇复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述聚乙二醇的分子量为3000~5000，聚乙二醇与乙二醇质量比10~30：1，醋酸钠的质量是六水合三氯化铁质量的1.5~3.0倍，六水合三氯化铁的质量是聚乙二醇质量的1~2倍。

4.根据权利要求1所述氧化石墨烯包覆Fe₃O₄纳米簇复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1高压反应釜在200℃反应时间为8~12h。

5.根据权利要求1所述氧化石墨烯包覆Fe₃O₄纳米簇复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述混合溶液中Fe₃O₄纳米簇粒子的浓度为1~5g/L，所述氨水浓度为28wt%，所述无水乙醇与蒸馏水的体积比为2~5：1，无水乙醇与氨水体积比为30~150：1，无水乙醇与正硅酸乙酯的体积比为20~100：1。

6.根据权利要求1所述氧化石墨烯包覆Fe₃O₄纳米簇复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述将正硅酸乙酯加入到混合液中后反应6~8h；步骤S3中所述在室温搅拌反应6~8h。

7.根据权利要求1所述氧化石墨烯包覆Fe₃O₄纳米簇复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3所用Fe₃O₄@SiO₂与PDDA的质量比为0.05~0.3：1。