[发明专利]两性离子羧酸铵型硅烷偶联剂、硅氧烷环体及其制备方法

权利要求书

1.一种两性离子羧酸铵型硅烷偶联剂，其特征在于，结构式为：

其中，R¹为含1～3个碳原子的烷基，a为0、1、2；R³和R²为甲基或乙基；m为2、3或4；n为1～5的整数。

2.一种权利要求1所述的两性离子羧酸铵型硅烷偶联剂的第一中间体，其特征在于，结构式为：

其中，R³和R²为甲基或乙基；m为2、3或4；n为1～5的整数。

3.一种权利要求2所述的第一中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将摩尔比1：0.8～1.5的和Cl-(CH₂)_n-COO^-盐溶解在有机溶剂中，并在惰性气体保护、加热温度为70℃～90℃的条件下，回流搅拌10～14小时，铵化反应得到含有所述第一中间体、盐酸盐和少量未反应的的混合物；

S2、将上述混合物提纯得到所述第一中间体。

4.根据权利要求3所述的第一中间体的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：

S2-1、将上述混合物减压浓缩或真空蒸馏，获得第一中间体-盐酸盐的结晶母液；

S2-2、将所述结晶母液初步蒸发浓缩并加入少量异丙醇，得到盐酸盐混晶粗品，用分离溶剂洗涤除杂，将含所述所述第一中间体的滤液合并；

S2-3、将含所述所述第一中间体的滤液旋转蒸发浓缩得到浓缩液，蒸发温度为45℃～50℃，至晶体开始析出时，将所述浓缩液于0～4℃低温结晶，过滤并干燥得到所述第一中间体。

5.一种制备权利要求1所述的两性离子羧酸铵型硅烷偶联剂的第二中间体，其特征在于，结构式为：

其中，R³和R²为甲基或乙基；m为2、3或4；n为1～5的整数；b为1、2或3。

6.一种制备权利要求7所述的第二中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

SS1、将权利要求3所述的第一中间体、karstedt催化剂、阻聚剂和无水甲苯，充分搅拌均匀，在惰性气体的保护下升温至55～65℃，反应25分钟后，降温、搅拌，缓慢滴加含所述的第一中间体摩尔量0.85-1.05倍含氯硅烷或硅氧烷的无水甲苯溶剂，搅拌反应4-8小时，含有所述第二中间体的得到淡黄色溶液；

SS2、提纯所述淡黄色溶液，得到所述的第二中间体。

7.一种硅氧烷环体，其特征在于，结构式为：

8.一种权利要求7所述的硅氧烷环体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

SSS1、在正己烷溶剂中，先加入R¹-OH，搅拌均匀，升高温度至45-55℃，在惰性气体保护下，将权利要求7所述的第二中间体缓慢滴加，同时继续搅拌；

SSS2、滴完后再升温回流3.5-4.5小时，加入R¹-O^-的盐调节pH值至中性，过滤沉淀，将滤液真空蒸馏冷却得所述的硅氧烷环体。

9.一种硅氧烷环体，其特征在于，结构式为：

10.一种权利要求9所述的硅氧烷环体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

SSSS1、将权利要求3中所述的第一中间体、karstedt催化剂、阻聚剂和无水甲苯，充分搅拌均匀；

SSSS2、在惰性气体保护下升温至55℃-65℃，25-35分钟后，降温至25-35℃；

SSSS3、搅拌，缓慢滴加含四甲基四氢环四硅氧烷的无水甲苯溶剂，搅拌反应5.5-6.5小时，得到淡黄色溶液；

SSSS4、真空蒸馏浓缩所述淡黄色液体，得到权利要求9所述的硅氧烷环体。