[发明专利]一种3D打印高比表面积高效率催化剂-载体体系的方法有效
申请号: | 201910526259.2 | 申请日: | 2019-06-18 |
公开(公告)号: | CN110240484B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 梅辉;黄伟钊;成来飞;张立同 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;B33Y10/00;C04B35/622;C04B38/04;C04B38/06;C04B38/02;C04B35/10;C04B35/48;C04B41/87;C04B41/85 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 打印 表面积 高效率 催化剂 载体 体系 方法 | ||
1.一种3D打印高比表面积高效率催化剂-载体体系的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:将陶瓷粉末或陶瓷前驱体、光引发剂、表面活性剂、烧结助剂和造孔剂通过球磨机混合48-72h,以5-10g/min的速率缓慢加入到转速为60-180r/min磁力搅拌机搅拌的树脂中,待所有粉末完全加入后持续搅拌5-10h均匀混合,得到适用于3D打印的陶瓷浆料;
各组份的重量百分数为:20-70%的陶瓷粉末或陶瓷前驱体、30-70%的光固化树脂;0.5-5%的光引发剂、0.5-5%的表面活性剂、5-10%的烧结助剂和5-20%的造孔剂;各种材料百分比之和为100%;
步骤2:将陶瓷浆料置入3D打印机,3D打印机根据打印数据进行打印陶瓷载体预制件,打印参数:高层曝光时间为2000-10000ms,高层静止时间为2000-8000ms,底层曝光时间为20000-60000ms,底层静止时间为0-50000ms,光照电流强度为6-18A,分离速度为40-60mm/min;
步骤3:将陶瓷载体预制件置于管式炉中进行高温烧结;烧结气氛为活性气体或惰性气体,高温烧结的升温速率为0.5-2℃/min,采用两段升温和两段保温,然后在1250-1500℃下烧结完成;
烧结完成后在60-100℃水浴中4-8h去除杂质,制备得到具有高比表面积的陶瓷载体;
所述两段升温和两段保温是:第一段:升温至100-200℃,保温60-120min;第二段:升温至500-600℃,保温60-120min;
步骤4:以陶瓷载体为基底,将催化剂合成在载体表面,制备催化剂-载体复合体系;所述催化剂搭载合成方法包括:溶剂热法、凝胶溶胶法、自组装法、化学气相沉积法、微乳液法、溶胶热法、模板辅助溶剂法或浸渍法;
所述陶瓷粉末为氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷或氧化物陶瓷和非氧化物陶瓷的混合物;所述氧化物陶瓷包括:氧化铝或氧化锆;所述非氧化物陶瓷包括:碳化硅、硼化钛或氮化硅;所述陶瓷前驱体包括:甲基有机硅树脂、聚碳硅烷、聚硅氧烷、硅硼碳氮或聚碳硅烷。
2.根据权利要求1所述3D打印高比表面积高效率催化剂-载体体系的方法,其特征在于:所述光引发剂为:裂解型引发剂、光敏引发剂或阳离子光引发剂;所述裂解型引发剂包括:三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦或2-异丙基硫杂蒽酮。
3.根据权利要求1所述3D打印高比表面积高效率催化剂-载体体系的方法,其特征在于:所述表面活性剂包括:Triton X-100、单十二烷基磷酸酯钾或醇醚磷酸酯。
4.根据权利要求1所述3D打印高比表面积高效率催化剂-载体体系的方法,其特征在于:所述烧结助剂包括:氧化钇、氧化镁或氧化硅。
5.根据权利要求1所述3D打印高比表面积高效率催化剂-载体体系的方法,其特征在于:所述造孔剂为:水溶性试剂、有机物试剂或可裂解发泡剂;所述水溶性试剂包括:氯化钠或氯化钙;所述有机物试剂包括:葡萄糖或聚乙烯醇;所述可裂解发泡剂包括:碳酸氢钠或碳酸氢铵。
6.根据权利要求1所述3D打印高比表面积高效率催化剂-载体体系的方法,其特征在于:所述打印数据是:利用切片软件对几何图案阵列结构的载体三维模型进行切片,切片厚度为25-100μm,添加底板层数2-5层,获得切片数据并导入3D打印机。
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