[发明专利]金原子簇制备方法以及催化CO2

权利要求书

1.一种负载型金原子簇用于催化二氧化碳加氢反应的催化剂的使用方法，其特征在于，催化反应的温度为100～150度，压力为1～4MPa；反应气体为CO2、H2、N2；

所述负载 型金原子簇为原子数目为24的金原子簇，其金质量含量为：0.1wt％～3wt％，载体为二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化钛、氧化钼、氧化锌或氧化钴中的一种，所述负载型金原子簇的制备方法包括以下步骤：

步骤1、配制质量分数为1％～5％的氯金酸的水溶液；

步骤2、配制质量分数为1％～5％的四辛基溴化铵的甲苯溶液；

步骤3、配制质量分数为0.5％～1％的硼氢化钠的乙醇溶液；

步骤4、将步骤1中的氯金酸的水溶液和步骤2中的四辛基溴化铵的甲苯溶液，按照1:2的体积比，混合并且剧烈搅拌10～30分钟，之后，静置分层除去下层水相，之后，在剧烈搅拌下将质量为2倍氯金酸质量的三苯基膦加入到甲苯相中；

步骤5、将步骤3中的硼氢化钠乙醇溶液按照步骤4中氯金酸水溶液的体积快速加入到步骤4中的甲苯溶液中，继续搅拌3.5小时后，将甲苯蒸干，之后，用体积为2～3倍NaBH₄乙醇溶液体积的有机溶剂进行萃取；

步骤6、向步骤5中的萃取液中加入体积为步骤5中硼氢化钠乙醇溶液4％体积的苯乙基硫醇，然后加热至40度，并在40度下反应6小时；

步骤7、向步骤6中的溶液中加入质量为10～15倍氯金酸质量的三苯基膦，在40度下继续反应24小时；将溶剂蒸干，用己烷洗涤，之后，用甲苯萃取，最后获得具有精确结构的金原子簇[Au₂₄(PPh)₁₀(SC₂H₄Ph)₅X₂]；

步骤8、将步骤7中得到的[Au₂₄(PPh)₁₀(SC₂H₄Ph)₅X₂]，加入一定量的载体，超声处理15分钟，之后，室温搅拌12小时，60度下真空干燥24小时，得到原子数目为24的金原子簇负载型催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种负载型金原子簇用于催化二氧化碳加氢反应的催化剂的使用方法，其特征在于，催化反应的温度为130度；所述的H₂:CO₂＝1～3, N₂作为内标。

3.根据权利要求1所述的一种负载型金原子簇用于催化二氧化碳加氢反应的催化剂的使用方法，其特征在于，步骤5中所述的有机溶剂为二氯甲烷、甲苯、丙酮、乙腈、乙醚、二甲基甲酰胺或四氢呋喃中的一种。