[发明专利]一种光催化分解水的光催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910526425.9 | 申请日: | 2019-06-18 |
公开(公告)号: | CN110180577B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 王雅君;姜桂元;耿周靓;刘萌萌;李宇明;奚晓旭;徐春明;赵震 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京) |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C01B3/04 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 张丽丽;李辉 |
地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光催化 分解 光催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种光催化分解水的光催化剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
通过化学蚀刻法制备手风琴状的多层Ti3C2;
通过氨气热处理对所述手风琴状的多层Ti3C2进行氮掺杂,得到氮掺杂Ti3C2;所述氨气热处理中氨气的流量为50mL·min-1-150mL·min-1,处理温度为200℃,处理时间为1h-5h;
将所述氮掺杂Ti3C2与二甲基亚砜混合,进行插层反应,离心除去二甲基亚砜,超声剥离,上清液冷冻干燥,得到少层氮掺杂Ti3C2;进行插层反应时,氮掺杂Ti3C2与二甲基亚砜的质量比为1:(50-200);插层反应的时间为3h-48h;超声剥离的超声功率为300W,温度为0℃-50℃,处理时间为1h-48h;上清液冷冻干燥的温度为-30℃至-50℃,时间为1天-5天;
将少层氮掺杂Ti3C2与石墨相氮化碳研磨混合,热处理复合,得到复合光催化剂N-d-Ti3C2/g-C3N4。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,化学蚀刻法制备手风琴状的多层Ti3C2包括以下步骤:
将氢氟酸与钛铝碳混合,搅拌,静置取下层浊液,离心清洗,取沉淀真空干燥,得到手风琴状的多层Ti3C2。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述氢氟酸的浓度为40wt%-99wt%;钛铝碳与氢氟酸的质量比为1:(5-30)。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,搅拌的时间为48h-96h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,静置的时间为0.5h-3h。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,离心的转速为5000r/min-10000r/min,离心的时间为5min-30min,离心的次数为4次-8次。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,真空干燥的温度为50℃-100℃,时间12h-48h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,该方法还包括石墨相氮化碳的制备步骤:
将双氰胺进行高温热处理,制备得到石墨相氮化碳。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,高温热处理的温度为400℃-600℃,时间为1h-10h,升温速率为2℃/min-15℃/min。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,研磨混合的时间为5min-60min。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,热处理复合的温度为80℃-500℃,时间为0.5h-24h,升温速率为2℃/min-10℃/min。
12.一种光催化分解水的光催化剂,其特征在于,该光催化剂是通过权利要求1-11任一项所述的制备方法制备得到。
13.权利要求12所述的光催化分解水的光催化剂应用,其特征在于,该光催化分解水的光催化剂用于光催化分解水制氢的反应。
14.根据权利要求13所述的应用,其特征在于,该光催化分解水的光催化剂催化分解水制氢时,包括以下步骤:
将权利要求12所述的光催化分解水的光催化剂加入到三乙醇胺溶液中,得到悬浊液;其中,所述三乙醇胺溶液中三乙醇胺与水的体积比为1:(4-19);光催化剂的质量与三乙醇胺溶液的体积比为(10-100)mg:(100-200)mL;
在3℃循环冷却水的条件下进行光催化分解水制氢的反应。
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