[发明专利]一种石墨烯泡沫/磁性纳米线复合吸波材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910527278.7 申请日: 2019-06-18
公开(公告)号: CN110272719B 公开(公告)日: 2021-09-03
发明(设计)人: 邱军;国健欣 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C09K3/00 分类号: C09K3/00
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 陈亮
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 泡沫 磁性 纳米 复合 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨烯泡沫/磁性纳米线复合吸波材料的制备方法,其特征在于,该方法包括:

配制氧化石墨烯水溶液;

将乙醇加入到配制得到的氧化石墨烯水溶液中,离心处理倒出上清液,剩余物中加入乙醇再重复上述操作数次,得到氧化石墨烯乙醇溶液;

将氧化石墨烯乙醇溶液置于反应釜中,控制温度为150-250℃反应60-770min,自然冷却到室温得到氧化石墨烯水凝胶,注入乙醇和去离子水并定期换水,然后将石墨烯水凝胶进行冷冻干燥处理得到氧化石墨烯泡沫;

将六水硫酸镍、七水硫酸钴、氟化铵和尿素溶于去离子水中,剧烈搅拌后将氧化石墨烯泡沫浸泡于反应液中,使二者充分接触;

将上述反应液置于反应釜中,控制温度120-250℃反应1-5h,自然冷却到室温,得到覆盖一层磁性纳米线的石墨烯泡沫,在去离子水中超声处理并冷冻干燥,在氮气氛围下250-500℃的高温环境中煅烧,得到石墨烯泡沫/磁性纳米线复合吸波材料,制备得到的石墨烯泡沫/磁性纳米线复合吸波材料由二维的石墨烯片层和一维的磁性纳米线集结成三维的网状立体结构。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯泡沫/磁性纳米线复合吸波材料的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1.5-5mg/ml。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯泡沫/磁性纳米线复合吸波材料的制备方法,其特征在于,离心处理加入乙醇的氧化石墨烯水溶液时,控制转速为10000-12000rpm,时间为2-10min。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯泡沫/磁性纳米线复合吸波材料的制备方法,其特征在于,向氧化石墨烯水凝胶中加入体积比为1:1的乙醇和去离子水,浸泡1-6h后进行换水,缓慢倒出1/3的体积溶液后再注入1/3体积的去离子水,换水次数15-20次。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯泡沫/磁性纳米线复合吸波材料的制备方法,其特征在于,石墨烯水凝胶进行冷冻干燥处理时控制温度在-50℃至-100℃中冷冻2-12h,然后在冷冻干燥机中冷冻干燥3天,冷冻干燥机中的温度控制-40℃至-70℃。

6.根据权利要求1所述的一种石墨烯泡沫/磁性纳米线复合吸波材料的制备方法,其特征在于,加入的六水硫酸镍与七水硫酸钴中,Ni:Co的摩尔比为1:2。

7.根据权利要求1或6所述的一种石墨烯泡沫/磁性纳米线复合吸波材料的制备方法,其特征在于,六水硫酸镍、氟化铵、尿素的摩尔比为5-50:10-30:25-40。

8.根据权利要求1所述的一种石墨烯泡沫/磁性纳米线复合吸波材料的制备方法,其特征在于,超声处理的功率为50-400W,时间为1-20min。

9.根据权利要求1或8所述的一种石墨烯泡沫/磁性纳米线复合吸波材料的制备方法,其特征在于,所述磁性纳米线为钴酸镍纳米线。

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