[发明专利]p型半导体金属氧化物掺杂有序介孔氧化钨气敏材料及其制备方法有效
申请号: | 201910528843.1 | 申请日: | 2019-06-18 |
公开(公告)号: | CN110203974B | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 邓勇辉;肖杏宇;周欣然;马俊豪 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C01G41/02 | 分类号: | C01G41/02;C01G3/02;C01G51/04;C01G53/04;G01N27/12;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;陆尤 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 半导体 金属 氧化物 掺杂 有序 氧化钨 材料 及其 制备 方法 | ||
1. 一种p型半导体金属氧化物掺杂有序介孔氧化钨气敏材料,其特征在于,内部具有共组装形成的、有序介孔结构和p型金属氧化物掺杂的p-n异质结,对硫化氢具有高度灵敏度和选择性,快速的响应和恢复时间;所述气敏材料的比表面为30 m2/g-50 m2/g,孔容为0.15 cm3/g-O.2 cm3/g,介孔的孔径尺寸为30 nm-35 nm;
所述具有自组装形成的、均匀分布的有序介孔结构和p型金属氧化物掺杂的p-n异质结,通过以下步骤制得:
(1)将两亲性两嵌段共聚物作为模板剂溶解于易挥发的溶剂中,得到溶液A:在乙醇中加入无水六氧化钨和乙酰丙酮,搅拌均匀得到溶液B:将溶液A与溶液B混合搅拌均匀后加入p型半导体金属氧化物前驱体,得到混合溶液:混合溶液中,模板剂含量为0.5-2wt%,钨前驱体含量为2-10 wt%,乙酰丙酮含量为5-10 wt%,p型半导体金属氧化物前驱体含量为0.5-2.0 wt%,其余为溶剂:
(2)将上述混合溶液通过提拉、旋涂或者铺膜方法,使易挥发性溶剂挥发完全:待溶剂在20 ℃-25 ℃挥发1-2 h后再置于40-70 ℃中24-48 h进一步完全挥发溶剂,将样品至于40-150 ℃下烘烤6-24 h,使之固化;
(3)将固化后样品置于管式炉内,于氮气氛围中以1-5 ℃/min升温至300 ℃- 400 ℃煅烧2-4 h,再以1-5 ℃/min继续升温至500 ℃-700 ℃煅烧1-3 h,得到p型半导体金属氧化物掺杂介孔氧化钨/碳复合材料;将得到的p型半导体金属氧化物掺杂介孔氧化钨/碳复合材料置于马弗炉中,于空气氛围中以5-10 ℃/min升温至400 ℃-600 ℃煅烧30-120min,得到p型半导体金属氧化物掺杂介孔氧化钨复合材料;
其中,步骤(1)中所使用的溶剂为四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷、二氧六环中的一种或多种:所使用的p型半导体金属氧化物前驱体为乙酰丙酮铜、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮钴中的一种或多种;所使用的两亲性两嵌段共聚物的数均分子量为6000-60000,亲水嵌段选自聚环氧乙烷、聚-(2-乙烯基吡啶)、聚-(4-乙烯基吡啶),数均分子量为1000-10000:所使用的疏水嵌段选自聚苯乙烯及其衍生物、聚异戊二烯及其衍生物、聚甲基丙烯酸甲酯及其衍生物具有疏水性质的聚合物,或者其中两种或两种以上所述聚合物的共聚物,数均分子量在5000-50000之间。
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