[发明专利]一种可在线分析残余气体的气瓶高真空清洗装置及方法

说明书

本发明属于气体标准物质制备领域，具体涉及一种可在线分析残余气体的气瓶高真空清洗装置及方法。高真空清洗装置包括集成管线系统、抽气系统、分析系统及控制系统；通过不锈钢波纹管线系统与气瓶连接，设计了两路抽气系统，通过机械泵先预抽后切换分子泵配合深度抽气，防止气瓶和管路中的常压气体对分子泵造成损伤；抽气系统连接质谱仪在线分析残余气体，可实时对气瓶清洗情况进行监控；本方案清洗过程中可在线增加气瓶而无需关闭泵组；可在气瓶瓶身环扣控温加热套，在抽洗同时对气瓶加热处理，有效去除气瓶中的残余水分和易吸附的杂质。采用本装置及方法抽洗的气瓶，真空度高，通过在线分析保证控制目标杂质组分余量达标。

技术领域

本发明属于气体标准物质制备领域，具体涉及一种可在线分析残余气体的气瓶高真空清洗装置及方法。

背景技术

在气体标准物质制备流程中，气瓶的清洗是决定气体制备准确度的关键因素之一。气瓶清洗不够彻底，往往会残留微量的空气，水汽及前次使用组分等，这对于微量无机杂质气，水汽影响较大的如硫化物、甲醛等气体的制备会产生较大影响，造成制备的量值与目标量值偏差较大。

现有技术对气瓶的清洗主要采用以泵为主体的抽气装置，包括机械泵或分子泵，其中传统机械泵只能将极限真空度抽到10^-2mbar。如若采用分子泵，能有效降低极限真空度，但在使用过程中却存在操作隐患。分子泵在高真空工作状态下，旋转叶片会达到很高转速，此时气瓶中的常压气体进入分子泵会由于气压过大损坏旋转叶片；基于此原因，气瓶清洗过程中不能在线增加气瓶，一批次气瓶清洗完成后，不能直接更换气瓶进行下批次清洗，而是需要将分子泵停止后才能继续工作。对于气瓶清洗需求量大时，需要对分子泵进行频繁启停，同样对于分子泵有很大损伤。另外，现有技术的清洗装置并不具备在线分析残余气体功能，不能对气瓶清洗的质量实施精准监控。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对上述存在的问题，提供一种可在线分析残余气体的气瓶高真空清洗装置及方法，能够在对分子泵进行保护的前提下，将气瓶进行抽洗并在线分析，实现气瓶抽洗的高真空度与清洁度。

本发明的发明方案如下：

一种可在线分析残余气体的气瓶高真空清洗装置，包括集成管线系统、抽气系统、分析系统及控制系统；所述集成管线系统包括若干两端均连接有控制阀的连接管，所述连接管一端的控制阀通过接头与待清洗气瓶连接；所述抽气系统包括转接组件，所述转接组件与连接管的另一端的控制阀连接，转接组件分别设置带有控制阀的第一出口与机械泵连接，带有控制阀的第二出口与分子泵连接，第三出口通过管路与分析系统连通，所述分子泵出口通过带有控制阀的管路与机械泵入口连接；所述分析系统为带有电子倍增器的质谱仪；所述控制系统包括电源控制面板及分子泵控制器，所述电源控制面板设置有除分子泵以外的电气件开关，所述分子泵控制器设置有安装在转接组件内的真空计。

上述方案中，抽气系统分为两路，一路为与转接组件连接的机械泵，可将整个清洗装置及连通气瓶抽到10^-2mbar；另一路为与转接组件连接的分子泵，通过控制阀切换，可将装置由机械泵抽气状态切换为分子泵抽气，则可将整个清洗装置继续抽到10^-7mbar及其以下，此时则可满足待清洗气瓶对于真空度的要求，然而对于微量的气体杂质是否达标通常无法判断。此时配以小型的质谱仪，超高真空状态下的转接组件中的气体直接进入质谱仪，通过电子倍增器信号放大进行在线分析，可在线监测气瓶内部的微量目标杂质组分残余情况，特别适用于具有易吸附性气体的气瓶抽洗。

进一步地，所述清洗装置中，所述连接管为不锈钢波纹管，不锈钢波纹管可以方便气瓶连接；本方案中，集成管线系统可与抽气系统单独分离，通过对不锈钢波纹管长度的更换可以适应不同体积和不同高度气瓶；所述分子泵与转接组件之间的控制阀为插板阀，其余控制阀均为隔膜阀。隔膜阀相较于传统的截止阀，密封效果好，防腐性能优异，不会受气体标准物质中的腐蚀性气体的影响。