[发明专利]一种基于微界面強化反应的亚临界萃取设备与工艺

权利要求书

1.一种基于微界面強化反应的亚临界萃取设备,由粉末固料储存总成(1),前固液混合物暂存总成(2),微界面強化反应总成(4),后固液混合物暂存总成(5),固液分离总成(6),气液分离总成(7),气液压缩总成(8),热交换冷却总成(9),液态亚临界溶剂存贮总成(10),抽真空总成(3)构成,其特征是粉末固料储存总成(1)通过管道与前固液混合物暂存总成(2)连接,前固液混合物暂存总成(2)通过管道与微界面強化反应总成(4)连接,微界面強化反应总成(4)通过管道与后固液混合物暂存总成(5)连接,后固液混合物暂存总成(5)下出口直接与固液分离总成(6)的变螺距螺杆挤出机(6-1)上进口(6-8)连接,固液分离总成(6)的液体集料器(6-5)下出口通过管道与气液分离总成(7)连接,气液分离总成(7)通过管道与气液压缩总成(8)连接,气液压缩总成(8)通过管道与热交换冷却总成(9)连接,热交换冷却总成(9)通过管道与液态亚临界溶剂存贮总成(10)连接,液态亚临界溶剂存贮总成(10)通过管道与前固液混合暂存总成(2)连接,抽真空总成(3)通过管道与前固液混合物暂存总成(2)及微界面強化反应总成(3)三通连接；

上述“固液混合物”都是“被加工粉末固体原料与液态亚临界溶剂的固液混合物”的简称；

粉末固料储存总成(1),前固液混物合暂存总成(2),是亚临界萃取行业己成熟商品化设备；

微界面強化反应总成(4)由气缸(4-1),活塞(4-2)与配套活塞环,活塞缸套(4-8),进料管1(4-5),进料电磁阀1(4-4),出料管1(4-7),出料电磁阀1(4-6)构成；

活塞(4-2)与配套活塞环,活塞缸套(4-8)釆用柴油机标准件；也按柴油机装配方式,先将配套活塞环一一对应装在活塞的活塞环槽中,再将装有配套活塞环的活塞(4-2)装在气缸(4-1)的活塞缸套(4-8)内；

在液压直线泵驱动下活塞(4-2)在气缸的活塞缸套(4-8)内上下活动,液压直线泵与液压生成系统己商品化；进料管1(4-5)一端与气缸进口连接,进料管1(4-5)另一端与前固液混合物暂存总成(2)连接,在进料管1(4-5)内近气缸(4-1)进口端装有进料电磁阀1(4-4),出料管1(4-5)一端与气缸(4-1)出口连接,出料管1(4-5)另一端与后固液混合物暂存总成(5)连接,在出料管1(4-5)内近气缸出口端装有出料电磁阀1(4-6)；进料电磁阀1(4-4),出料电磁阀1(4-6)与驱动活塞(4-2)的液压直线泵在计算机管理下,

按工艺要求执行微界面強化反应:

(a)进料电磁阀1(4-4)开,出料电磁阀1(4-6)关,活塞(4-2)上升,气缸(4-1)通过进料管1(4-5)从前固液混合物暂存总成(2)吸入固液混合物；

(b)进料电磁阀1(4-4)关,出料电磁阀1(4-6)关,活塞(4-2)上下运动,活塞(4-2)下圧对固液混合物压力加大,強化了固--液之间传质,液态亚临界溶剂浸入固态被加工原料内部；活塞(4-2)上升对固液混合物减压,亚临界溶剂气化,带出被加工原料溶出物；

(c)在按工艺要求多次活塞(4-2)上下运动,亚临界溶剂也多次液态/气态变换强化了被加工原料溶出物萃取后,进料电磁阀1(4-4)关,出料电磁阀1(4-6)开,活塞(4-2)下压,将经强化萃取的固液混合物通过出料管1(4-7)排入后固液混合物暂存总成(5)；

回到程序(a),进入下一个循环；

活塞(4-2)上下运动次数10-100次；

后固液混合物暂存总成(5)是亚临界萃取行业己成熟商品化设备；

固液分离总成(6)由变螺距螺杆挤出机(6-1),定压力活塞头(6-3),弹簧定压力件(6-4),活动导槽(6-7),液体集料器(6-5),液体集料器的出料管2(6-9),旋转隔离计量阀(6-6)构成；

变螺距螺杆挤出机(6-1)已商品化；

定压力活塞头(6-3)的连轴与弹簧定压力件(6-4)中弹簧同轴安装,弹簧定压力件(6-4)安装在活动导槽(6-7)上,弹簧定压力件(6-4)在活动导槽(6-7)上有A/B两个定位,向左在A定位上,定压力活塞头(6-3)定压力地密封住变螺距螺杆挤出机(6-1)固料出口(6-2),向右在B定位上,定压力活塞头(6-3)离开变螺距螺杆挤出机(6-1)固料出口(6-2)解除密封；

液体集料器(6-5)的上开口与变螺距螺杆挤出机(6-1)的挤出液体输出区密封连接,出料管2(6-9)一端与液体集料器(6-5)的下出口连接,出料管2(6-9)另一端与气液分离总成(7)连接,在出料管2(6-9)内近液体集料器(6-5)的下出口端装有旋转隔离计量阀(6-6)；

旋转隔离计量阀(6-6)已商品化；

在计算机管理下,

按工艺要求执行:

(d)设初始条件,后固液混合物暂存总成(5)己存有固液混合物,弹簧定压力件(6-4)向左在A定位上,定压力活塞头(6-3)定压力地密封住变螺距螺杆挤出机固料出口(6-2)；

(e)启动变螺距螺杆挤出机(6-1),固液混合物从后固液混合物暂存总成(5)进入变螺距螺杆挤出机(6-1),在变螺距螺杆挤出机(6-1)的挤压下,固料从变螺距螺杆挤出机的固料出口(6-2),顶开定压力活塞头(6-3)排出；

在变螺距螺杆挤出机(6-1)连续排出固料期间,弹簧定压力件(6-4)退到B位,活塞头(6-3)离开变螺距螺杆挤出机固料出口(6-2)解除密封；而当在变螺距螺杆挤出机(6-1)停止排出固料时,弹簧定压力件(6-4)回到A位,定压力活塞头(6-3)定压力地密封住变螺距螺杆挤出机固料出口(6-2)；

(f)固液混合物被变螺距螺杆挤出机(6-2)挤压出液体从挤出液体输出区滴入液体集料器(6-5),从出料管2(6-9)经旋转隔离计量阀(6-6)进入气液分离总成(7)；

气液分离总成(7),气液压缩总成(8),热交换冷却总成(9),液态亚临界溶剂存贮总成(10),抽真空总成(3)是亚临界萃取行业己成熟商品化设备。

2.根据权利要求1,利用基于微界面強化反应的亚临界萃取设备进行亚临界萃取工艺如下述:

1.)设定初始条件,整个亚临界萃取设备已抽真空,在粉末固料储存总成(1)装入被加工的粉末状固体原料,在液态亚临界溶剂存贮总成(10)装入液态亚临界溶剂,亚临界溶剂按工艺需要,选择亚临界萃取行业己商品化的四号溶剂、二甲醚、四氟乙烷(R134a)、液氨、六氟化硫、二氯二氟甲烷(氟利昂R12)、一氯二氟甲烷(氟利昂R22),乙醇,水中一种；

2.)在计算机管理下,粉末状固体原料与液态亚临界溶剂按比例输入前固液混合物暂存总成(2),均匀混合备用；

3.)启动微界面強化反应总成,固液混合物从前固液混合物暂存总成(2)进入微界面強化反应总成(4),进行微界面強化反应；

4.)微界面強化反应后固液混合物进入后固液混合物暂存总成(5)调贮暂存；

5.)启动固液分离总成(6),己強化反应后固液混合物从后固液混合物暂存总成(5)进入固液分离总成(6),在变螺距螺杆挤出机(6-1)的挤压下,固料从变螺距螺杆挤出机的固料出口(6-2)排出,被变螺距螺杆挤出机(6-1)挤压出液体从挤出液体输出区滴入液体集料器(6-5),从出料管2(6-9)经旋转隔离计量阀(6-6)进入气液分离总成；

6.)被变螺距螺杆挤出机(6-1)挤压出,进入气液分离总成液体,包括液态亚临界溶剂与溶解在液态亚临界溶剂中原输入固体原料的萃取收获物；经出料管2(6-9)送入气液分离总成(7),在气液分离总成(7)减压,亚临界溶剂变气态,与原输入固体原料的萃取收获物分离,输出原输入固体原料的萃取收获物；

气态亚临界溶剂又经气液压缩总成(8)压缩成液态亚临界溶剂,再经热交换冷却总成(9)冷却后,送回液态亚临界溶剂存贮总成(10)循环使用；

这样整个基于微界面強化反应的亚临界萃取系统可连续自动化运行。