[发明专利]一种可增韧咪唑类环氧树脂潜伏性固化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910529377.9 申请日: 2019-06-19
公开(公告)号: CN110204689B 公开(公告)日: 2021-11-30
发明(设计)人: 沈育才;石坤祥;王庭慰;高聪 申请(专利权)人: 南京工业大学;宿迁市南京工业大学新材料研究院
主分类号: C08G59/50 分类号: C08G59/50;C08G65/332;C08G65/333;C07D233/64
代理公司: 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人: 郭百涛
地址: 211816 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 可增韧 咪唑 环氧树脂 潜伏性 固化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种可增韧咪唑类环氧树脂潜伏性固化剂,其特征在于具有以下结构式Ⅰ的结构:

其中n的值为4-22。

2.一种如权利要求1所述的可增韧咪唑类环氧树脂潜伏性固化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将马来酸酐与聚乙二醇单甲醚合成顺丁烯二酸聚乙二醇单甲醚双酯;

2)将顺丁烯二酸聚乙二醇单甲醚双酯与2-苯基咪唑在催化剂作用下进行迈克尔加成反应制得可增韧咪唑类环氧树脂潜伏性固化剂;

其中,所述的聚乙二醇单甲醚分子量为200-1000;所述的顺丁烯二酸聚乙二醇单甲醚双酯为α,β-不饱和二酯,分子量在480-2080之间;所述的马来酸酐与聚乙二醇单甲醚反应时的摩尔比为1:2.1,50-70℃条件下反应3-5小时,再100-120℃真空条件下反应3-5h,反应时的催化剂为对甲苯磺酸,催化剂用量为物料质量的3-5%。

3.根据权利要求2所述的可增韧咪唑类环氧树脂潜伏性固化剂的制备方法,其特征在于所述的催化剂为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯,用量为物料质量的5-10%。

4.根据权利要求2所述的可增韧咪唑类环氧树脂潜伏性固化剂的制备方法,其特征在于所述的顺丁烯二酸聚乙二醇单甲醚双酯与2-苯基咪唑反应时的摩尔比为1:1,反应温度为40-60℃,反应时间为20-48小时,反应时的溶剂为乙腈。

5.根据权利要求2所述的可增韧咪唑类环氧树脂潜伏性固化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将马来酸酐与聚乙二醇单甲醚按摩尔比1:2.1加入反应器中,再加入质量分数3-5%的催化剂对甲苯磺酸,50-60℃反应3-5h后,100-120℃真空下反应3-5h;反应结束后将产物溶于二氯甲烷,并用饱和碳酸钠溶液和饱和氯化钠溶液各清洗3-4次,除去二氯甲烷即得顺丁烯二酸聚乙二醇单甲醚双酯;

2)将顺丁烯二酸聚乙二醇单甲醚双酯与2-苯基咪唑按摩尔比1:1溶于乙腈,加入质量分数为5-10%的催化剂1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯,40-60℃反应20-48h,反应结束减压蒸馏除去乙腈,将产物溶于乙醇,利用石油醚进行沉降提纯得到可增韧咪唑类环氧树脂潜伏性固化剂。

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