[发明专利]含氟芳基乙烯基醚单体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种含氟芳基乙烯基醚单体及其制备方法，涉及聚合材料制备技术领域，所述含氟芳基乙烯基醚单体具有式I所示的结构：其中，n表示正的整数。本发明制备含氟芳基乙烯基醚单体所用的原料易得、合成方法简便易行、合成产率高。

技术领域

本发明涉及聚合材料制备技术领域，具体涉及一种含氟芳基乙烯基醚单体及其制备方法。

背景技术

在聚合材料领域，乙烯基醚类单体因不受氧干扰、毒性小、固化后涂层的收缩率小、机械性能好等优点得到了广泛应用(CN 201480045844.6，CN201710111622.5，CN201510181059.X，CN200880012321.6，CN201310084316.9，CN200910231447.9等)。而向单体里引入含氟基团后，因为氟是电负性最强的元素，C-F键短，使得键角变小，氟原子沿碳链做螺旋分布，故碳链四周被一系列性质稳定的氟原子所包围，这对主链具有极强的保护作用。这种特殊的结构使整个分子十分僵硬，分子转动势垒很大，因此其聚合材料具有耐老化，耐腐蚀，抗污能力强等特点，且能有效降低涂料的粘度，有很好的应用前景。但这些含氟乙烯基醚类单体通常都是含氟烷基乙烯基醚，品种较为单一，限制了聚合物材料性能的研究和发展。因此含氟芳基乙烯基醚单体的开发和应用，可以有效地扩展含氟乙烯基醚单体聚合材料的种类和应用范围。

但目前含氟芳基乙烯基醚单体的应用较少，且含氟芳基乙烯基醚单体的合成方法存在不易操作、合成产率低等问题。

发明内容

针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种含氟芳基乙烯基醚单体及其制备方法。本发明制备含氟芳基乙烯基醚单体所用的原料易得、合成方法简便易行、合成产率高。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的第一方面，提供一种含氟芳基乙烯基醚单体，所述含氟芳基乙烯基醚单体具有式I所示的结构：

其中，n表示正整数；优选的，n＝1或2。

本发明的第二方面，提供上述含氟芳基乙烯基醚单体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将式II所示的物质溶于DMF中，加入氢化钠，室温搅拌反应35-45min，得到第一反应产物；

(2)将五氟苯溶于DMF中，然后置于冰水浴条件下，将第一反应产物逐滴加入到溶有五氟苯的DMF中，滴加结束后，置于室温下搅拌反应15-17h；

式II中，n表示正整数；优选的，n＝1或2。

优选的，步骤(1)中，式II所示的物质与DMF加入量的比为(5-5.5)g:100mL。

优选的，步骤(1)中，式II所示的物质与氢化钠加入的摩尔比为1:1。

优选的，步骤(2)中，五氟苯与DMF加入量的比为(10-10.5)g:200mL。

优选的，步骤(2)中，第一产物与溶有五氟苯的DMF加入的体积比为1：(1.5-2.5)。

进一步的，所述制备方法还包括：将步骤(2)反应后的产物体系转移至分液漏斗中，加水除去DMF，加石油醚萃取产物，取上层石油醚，再用水清洗石油醚，转移至锥形瓶中加入无水硫酸镁除水，放置12h后旋蒸除去石油醚，得到第二产物的步骤。

进一步的，所述制备方法还包括：将第二产物在真空条件下蒸馏纯化的步骤。

本发明的有益效果

(1)本发明所用的原料和溶剂易得，不需要繁杂的纯化，只将市售DMF溶剂用分子筛过夜除水即可。

(2)本发明的合成方法简便易行，冰水浴和室温下反应即可。