[发明专利]一种节能环保的甲苯衍生物空气氧化合成苯甲酸衍生物的方法

说明书

本发明公开了一种节能环保的甲苯衍生物空气氧化合成苯甲酸衍生物的方法，该方法是将甲苯衍生物及催化剂等原料加入到反应塔内并加热反应塔，同时从配气箱的空气入口通入空气，空气经过加压泵泵入反应塔内与甲苯衍生物进行氧化反应，氧化反应余气依次通过气液分离塔分液、冷凝塔冷凝回收有机成分以及减压阀减压后，进入配气箱循环；当反应塔内压力稳定，停止从空气入口通入空气，同时从氧气入口通入氧气继续进行氧化反应，直至甲苯衍生物转化完全。该方法通过设计合理的氮气循环装置来实现有机原料回收，不但环保，而且减少原料损失，同时实现低能耗，降低成本，还提高了反应的控制能力，有利于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种甲苯衍生物空气氧化合成苯甲酸衍生物的方法，特别涉及利用氮气循环过程来提高甲苯及其衍生物空气氧化合成苯甲酸衍生物过程中原料利用率及降低能耗的方法，属于石油化工技术领域。

背景技术

芳香羧酸是重要的工业原料。芳香甲基苯的工业氧化需要高温高压条件，而在这些条件下，芳香羧酸的稳定性差，容易脱羧，生产过程中反应转化率和选择性不理想。目前芳香羧酸的工业生产一般先将芳香甲基苯转变成相应的羧酸酯，然后再水解成羧酸。上述芳香甲基苯氧化的工艺既存在反应转化率和产物选择性低的问题，同时也存在严重的环境污染问题。

科学技术界一直在致力于芳香甲基苯被空气直接氧化成为相应芳香羧酸的新工艺研究。如美国专利(公开号US5763648)公开了在醋酸溶剂中使用醋酸钴或锰和溴化钾作催化剂，直接用空气氧化对二甲苯成对苯二甲酸的方法。美国专利(公开号US6175038)公开了在醋酸-水混合溶剂中使用复合金属盐和溴化钾作催化剂，由富氧空气氧化对二甲苯成对苯二甲酸的方法。美国专利(US6194607)公开了在醋酸溶剂中使用金属盐和碱金属或碱土金属作复合催化剂，由二氧化碳与空气的混合气氧化对二甲苯成对苯二甲酸的方法。中国专利(公开号CN1453259)公开了一种利用金属卟啉等催化剂催化一种芳香甲基苯被空气或含二氧化碳空气直接氧化成为相应芳香羧酸的工艺；中国专利(CN14532259)公开了一种催化空气氧化芳香甲基苯制备芳香羧酸的方法。这些现有报道的技术中都很好地利用了空气作为氧化剂实现了甲苯衍生物氧化生产苯甲酸衍生物。但是利用空气作为氧化剂存在的问题是：氧化反应过程是高温高压下的气液两相反应，空气从反应塔底部进入釜内，没有参与氧化反应的氮气以及没有反应完全的氧气需及时从反应塔顶部排放，而排放的高温气体还要夹带一定比例的反应底物和产物，这样，反应釜排出的高温气体实际上是氮气、氧气、反应物和产物的混合气。在工业生产中，上述排出的高温混合气通过气液分离塔和冷凝塔，并采用低温盐水强制冷凝可以使混合气中的大部分反应物和产物得以回收，但经冷凝和分离后排出的混合气仍然含有微量的有机物而无法达到直接排放的要求，需直接采用燃烧方式处理，不但能耗损失大，成本高。采用纯氧气或者富氧空气代替空气，可以减少排出气体的体积总量，但仍然无法避免微量有机物的排出，并且由于氧气与甲苯衍生物的混合气体在高温下容易爆炸而增加了反应的不安全性，因此现在在环己烷氧化工业中并没有采用纯氧作为氧化剂，而采用富氧或贫氧空气做氧源，则需要采用空气和氧气作为调制气(对于富氧)，或者采用空气和氮气作为调制气(对于贫氧)，而且贫氧和富氧调配需要两套独立的装置，操作比较复杂，成本高。

发明内容

针对现有技术中甲苯衍生物空气氧化生产苯甲酸衍生物过程中存在的上述技术问题，本发明的目的是在于提供一种利用氮气循环提高甲苯衍生物氧化合成苯甲酸衍生物过程中原料利用率及降低能耗的方法，该方法通过设计合理的氮气循环装置来实现有机原料回收，不但环保，而且减少原料损失，同时实现低能耗，降低成本，还提高了反应的控制能力，有利于工业化生产。

为了实现上述技术目的，本发明提供了一种节能环保的甲苯衍生物空气氧化合成苯甲酸衍生物的方法，该方法利用氮气循环反应装置进行甲苯衍生物氧化转化生成苯甲酸衍生物的反应；