[发明专利]一种石榴皮药材的梯度全信息薄层鉴别方法

说明书

本发明涉及一种石榴皮药材的梯度全信息薄层鉴别方法。其特征在于：用简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液，采用同一供试品溶液，以3种不同极性的展开剂，在3块薄层板上，多种检视条件下，检视了石榴皮药材的约十七种成分。各成分相互交叉，但在各自的检视条件下，互不干扰，都能呈现出清晰的颜色斑点或荧光斑点。完成该梯度薄层鉴别只需药材和对照药材各0.5g、提取溶剂4ml、展开剂40ml、时间1小时。简便、快捷、高效，是目前已报道方法都不具备的。为石榴皮的多信息快速质量监督，提供了方法，这些以碱性展开剂展开的新鉴别特征点为初次报道。

技术领域

本发明涉及一种石榴皮药材的梯度全信息薄层鉴别方法。即，以非极性、中极性和极性的梯度形式，以薄层鉴别检视石榴皮药材中的全部能呈现信息的成分。

背景技术

所谓的中药材梯度全信息薄层鉴别，顾名思义就是将高效液相梯度洗脱的内涵，引申到中药薄层鉴别领域，将中药材中的脂溶性、中极性以及水溶性成分，依据相似相容的溶解定律，按非极性、中极性、极性的顺序，在各自极性不同的展开溶剂中，通过反复地吸附与解吸附，将药材中具有检测信息的大部分有效成分，按着极性大小，在极少数的薄层板上，不同的检视条件下，获得尽可能全的斑点信息图谱，由此组成一套从脂溶性到水溶性成分的全信息薄层色谱图和鉴别方法，提供不同工艺制备的多种制剂，作为质量评价的检测指标；或提供不同来源、不同采收季节的石榴皮药材，进行整体质量监督。

中药石榴皮为中国药典历版所收载品种，具有涩肠止泻，止血，驱虫之功效，用于久泻，久痢，便血，脱肛，崩漏，带下，虫积腹痛。是一种临床上止泻常用药材。主含鞣质类和黄酮类的化合物，如没食子酸、鞣花酸等；黄酮类有木犀草素、山奈酚、槲皮素、芹菜素和柚皮素及其与糖结合成的苷类等。这些成分从结构分析，既有脂溶性的，又有中极性的，还有水溶性的。但其薄层鉴别却报道的很少，目前多是以鞣酸类成分为指标，进行检测的。如中国药典2015年版一部石榴皮药材项下收载了总鞣质的分光光度法定量与鞣花酸的HPLC 法定量以及以没食子酸为对照指标的薄层鉴别。其方法是：取石榴皮药材3g，用无水乙醇30ml回流提取后，再将乙醇蒸干，残渣加水，用石油醚脱脂萃取2次，每次20ml，弃去石油醚液，再用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，将乙酸乙酯液蒸干，加甲醇溶解后，作为供试品溶液。以没食子酸作为对照指标，以聚酰胺薄膜为载体，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶1∶1∶1) 为展开剂，三氯化铁乙醇溶液显色后，观察颜色斑点。方法比较繁琐、费时，仅供试品溶液的制备，就需花费时间3小时、有机溶剂110ml。有机溶剂的蒸干，严重污染环境，而且检测信息单一，不利于质量监督。

另有文献报道，取石榴皮药材0.5g，加甲醇10ml，超声提取30分钟，滤过，滤液挥干甲醇后，用水溶解，用石油醚萃取两次，萃取过的水溶液，作为供试品溶液。另取granatin B加甲醇制成0.5mg/ml的溶液，作为对照品溶液。以乙酸乙酯-甲酸-水(9∶2∶2)为展开剂，上行展开9cm，取出，晾干，喷以1％三氯化铁-铁氰化钾试液，日光下检视。结果见图 10。如图10所示，在鞣酸聚合物不排除的情况下，以酸性展开剂展开的薄层图谱，都会呈现部分斑点拖尾的现象，原因就是大分子的鞣酸聚合物造成，如不反复的纯化处理或不水解鞣酸聚合物，是很难获得所有斑点都分离良好的色谱图的。

为给石榴皮药材及其不同工艺制备的多种制剂，提供简便、快捷、低成本、高效率的多信息鉴别方法，从不同产地、不同药店采购了十批石榴皮药材，进行了专题多信息梯度薄层鉴别研究。获得了一套简便、快捷、无环境污染的全息石榴皮薄层鉴别方法及图谱。

发明内容