[发明专利]一种银/二氧化钛/氧化石墨烯气凝胶杀菌剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种高效杀菌剂银/二氧化钛/氧化石墨烯复合材料的制备方法，所述制备方法先将石墨烯处理为氧化石墨烯，然后再负载银和二氧化钛，形成最终的产品。该制备方法工艺简单，制备的复合材料没有杀菌副产物及细菌耐药性等问题，与纯二氧化钛相比，其在可见光照射下具有较强的杀菌能力，因此其具有很好的应用前景。

技术领域

本发明属于材料制备领域，具体而言，涉及一种高效杀菌剂银/二氧化钛/氧化石墨烯复合材料的制备方法。所述制备方法工艺简单，制备的复合材料没有杀菌副产物及细菌耐药性等问题，与纯二氧化钛相比，其在可见光照射下具有较强的杀菌能力，因此其具有很好的应用前景。

背景技术

自人类社会诞生以来，微生物污染一直威胁着人类的健康。环境中存在着多种可以引发人体严重疾病和死亡的微生物。目前，种类繁多的抗菌物质如银类和抗生素等被广泛用于杀菌应用，但银贵金属的性质和抗生素带来的抗性基因的传播和污染在一定程度上限制了它们的应用，因此，开发安全和高效的灭菌材料迫在眉睫。

石墨烯是一种由单层碳原子以sp²杂化形成的二维超薄材料，石墨烯具有超强的机械强度、出色的透光性能、优良的导电性能、超高的导热性能、巨大的比表面积，因此，石墨烯及其衍生物在材料、物理、化学、生物技术等领域得到了广泛的关注和研究。尤其是它们具有优越的生物兼容性、容易改性修饰，它们在生物成像、疾病诊断、药物输送和光热治疗等生物医药领域得到了广泛的应用。石墨烯氧化物(GO)表面含有大量的含氧官能团，如羧基、羟基和环氧基，较易合成和改性修饰，这使GO在环境污染控制领域得到了广泛的关注。GO及其衍生物对在重金属、有机染料吸附、有机污染物的吸附方面表现出突出的性能。由于富勒烯和碳纳米管已经被发现具有明显的抗菌性能，作为最小碳基纳米材料，GO和还原氧化石墨烯(rGO)对E.coli表现出优良的灭菌效果，且对哺乳动物细胞毒性很小。石墨烯氧化物和石墨烯-二氧化钛-Ag复合材料表现出良好的杀菌效果。

然而当前杀菌剂还普遍存在杀菌效果差、难以分离等问题，因此仍然需要开发更为高效且易于分离的新型杀菌剂。

发明内容

针对现有技术的问题，根据本发明的一个方面，提供了一种气凝胶杀菌剂的制备方法，获得了杀菌效果良好、易于分离的杀菌剂。所述方法包括以下步骤：

(1)将1克石墨粉加入到21毫升浓硫酸中搅拌均匀，再加入0.5克无水硝酸钠，将上述混合液置于冰浴内0℃条件下，强力搅拌下缓慢加入4克KMnO₄，保持温度不超过20℃，反应30min；

(2)将反应体系温度缓慢升至35℃，保持60min，此过程溶液变为褐色；

(3)将40毫升去离子水加入上述反应体系中，温度不超过98℃，保持15min，此过程溶液变成棕色；

(4)向上述反应体系中加入140毫升去离子水，10毫升质量百分比浓度为30％的H₂O₂，此时颜色变为亮黄色；

(5)待溶液冷却后，在10000rpm下离心十分钟，用去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤两次，然后在40℃下干燥。

(6)将步骤(5)中制备得到的氧化石墨烯分散在水中，形成5毫克/毫升氧化石墨烯分散液；

(7)取步骤(6)中得到的所述氧化石墨烯分散液4毫升，加入10毫升水、20毫克TiO₂(P25)、30毫克硝酸银，超声2h混匀得到悬浊液，该比例下形成的硝酸银颗粒既不会团簇，同时能达到最佳的杀菌效果；

(8)将步骤(7)中得到的悬浊液在180℃下水热12h，得到银/二氧化钛/氧化石墨烯水凝胶，然后用去离子水反复浸泡洗涤，冷冻干燥，形成银/二氧化钛/氧化石墨烯气凝胶杀菌剂。