[发明专利]一种能装载硫的金属硫化物空心球、制备方法及应用在审
申请号: | 201910531228.6 | 申请日: | 2019-06-19 |
公开(公告)号: | CN110311135A | 公开(公告)日: | 2019-10-08 |
发明(设计)人: | 孙蔷;赵佳豪;董家祥;陈晗;李世昌 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/38;H01M4/13;H01M10/0525 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 陈玲玉;梅洪玉 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 空心球 硫化物 金属硫化物 硅酸盐 锂硫电池 硫化 装载 应用 二氧化硅纳米球 二氧化硅内核 二氧化硅球 碱性硫化物 循环稳定性 倍率性能 表面转化 工艺过程 合成路线 化学吸附 壳壁结构 控制表面 粒径可控 片层结构 样品结构 有效抑制 电解液 多孔壳 活性硫 硫化剂 硫化锂 中碱性 空腔 球壁 溶出 脱除 | ||
1.一种能装载硫的金属硫化物空心球的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:
(1)将正硅酸四乙酯和氨水加入到无水乙醇中,混合溶液A中正硅酸四乙酯浓度为1~1.5mol/L,氨水浓度为0.08-0.24mol/L,混合搅拌反应,之后经离心、洗涤、干燥得到二氧化硅模板;
(2)取步骤(1)所得二氧化硅模板在去离子水中分散,将配制好的硝酸盐溶液、尿素溶液加入其中混合均匀,混合液B中二氧化硅模板的量为3~8g/L,硝酸盐浓度为0.008~0.025mmol/L,尿素浓度为0.1~0.6mol/L;后将此混合溶液B转移至水热釜中反应,反应温度为90-120℃,反应时间为8~16h,之后经离心、洗涤、干燥得到硅酸盐包覆二氧化硅核壳复合物;
(3)取步骤(2)所得硅酸盐包覆二氧化硅核壳复合物在去离子水中分散,将配制好的硫化剂溶液加入其中混合均匀,混合溶液C中硅酸盐包覆二氧化硅核壳复合物的量为3~8g/L,硫化剂浓度为0.01-0.10mol/L;后将此混合溶液C转移至水热釜中反应,反应温度为140-200℃,反应时间为3-8h,之后经离心、洗涤、干燥得到金属硫化物空心球。
2.根据权利要求1所述的制备方法中,其特征在于,所述步骤(1)中反应温度为25-60℃,反应时间为3~8h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法中,其特征在于,所述步骤(2)中硝酸盐为硝酸镍、硝酸钴、硝酸铁中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法中,其特征在于,所述步骤(3)中硫化剂为硫化钠、硫化钾中的一种或两种。
5.根据权利要求3所述的制备方法中,其特征在于,所述步骤(3)中硫化剂为硫化钠、硫化钾中的一种或两种。
6.权利要求1-5任一所述方法制备的金属硫化物空心球,其特征在于,所述空心球的球壁由金属硫化物片层结构构成,为多孔结构,空心球的粒径范围100-800nm,空腔尺寸范围为50-600nm。
7.权利要求1-5任一所述方法制备的金属硫化物空心球的应用,其特征在于,应用于锂硫电池。
8.根据权利要求7所述的金属硫化物空心球的应用,其特征在于,该金属硫化物空心球用于装载活性硫制备硫-硫化物复合正极,装载硫采用熔融浸渍法,硫和硫化物质量比为2~4:1,熔融浸渍温度为130~200℃,浸渍时间为12~28h。
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