[发明专利]微波辅助法合成荧光碳点用于硫氰酸根离子的测定方法

说明书

本发明公开了微波辅助法合成荧光碳点用于硫氰酸根离子的测定方法，其特征在于包括以下步骤：S1：制备碳点；S2：对碳点进行分离纯化；S3：取碳点溶液，EX在320nm～420nm范围内，扫描碳点溶液的发射光谱，检测荧光强度；S4：在碳点溶液中加入金属Fe³⁺离子溶液，EX在320nm～420nm范围内，扫描碳点溶液的发射光谱，检测荧光强度，碳点溶液的荧光强度减弱；S5：检测溶液中是否含有SCN^‑，淬灭后的碳点溶液加入待检测溶液,测定其荧光强度，致使碳点溶液的荧光得到恢复，则含有金属阳离子溶液中含有SCN^‑，本发明以碳点为荧光探针，三价铁离子对碳点的荧光淬灭效果最好，添加硫氰酸根离子成功使淬灭后的碳点荧光得到恢复，便于检测溶液中是否含有硫氰酸根离子。

技术领域

本发明属于硫氰酸根离子的测定方法技术领域，具体涉及微波辅助法合成荧光碳点用于硫氰酸根离子的测定方法。

背景技术

越来越多的人认识到了牛乳丰富的营养价值，开始长期饮用牛乳，牛乳现如今已经成为了人们居家旅行的必备良品之一。近年来，随着乳制品行业的蓬勃发展，乳制品的质量安全也受到越来越广泛的关注。牛乳中含有丰富的蛋白质，为微生物提供了良好的生长环境，导致牛乳极易腐败变质而大大缩短保鲜时间。在牛乳中添加硫氰酸钠后可有效地抑制细菌的生长繁殖，延长牛乳的保鲜期。因此在我国的一些地区曾经将硫氰酸钠用于鲜奶的保鲜。硫氰酸盐天然存在于各类食品中，并能够在人体肝脏中合成。过量食入硫氰酸盐，可引起急性中毒，少量摄入也会破坏机体对碘的吸收利用，引起甲状腺疾病，尤其在胎儿和婴儿的智力和神经系统发育方面存在较大的危害，高浓度的硫氰根离子甚至能够造成人类的死亡。对于乳品行业中硫氰酸盐的含量监测对于消费者自身的身心健康至关重要。针对硫氰酸盐含量检测的研究目前大多集中在环境废水和生物样品方面，关于牛乳中硫氰酸盐含量检测方法的相关报告却不多见。目前，有报道的关于牛乳中硫氰酸盐的检测方案大致有三种，即目视比色法、分光光度法和离子色谱法。目视比色法即利用硫氰酸钠与铁盐反应可生成血红色硫氰酸铁的原理，从反应产物的颜色变化来定性地检测原料乳中是否添加硫氰酸钠。该方法虽然操作简单，但只能定性，不能定量地检测乳品中硫氰酸盐的含量。牛乳本身天然存在着硫氰酸盐，不同地区的牛乳中所含硫氰酸盐含量大小不一，因此此方法不仅不能定量，也不能准确定性牛乳中是否人为添加硫氰酸钠。分光光度法即牛乳经过分离脱脂，加入三氯乙酸(TCA)脱蛋白后，再加入高铁化合物，在457nm波长下，通过测定其吸光度，可测出其中SCN^-含量。该方法虽然灵敏度度高，但颜色不太稳定，对测量结果影响较大。离子色谱法是根据硫氰酸盐的离子特性，采用阴离子交换柱进行分离，在离子色谱上进行测定的一种检测硫氰酸盐的方法。该方法虽然具有灵敏度高，分离效果好的特点，但样品的处理过程繁杂，在操作过程中样品需要经过不断稀释和提取，造成硫氰酸盐在一定程度上的损失，影响测定结果的准确性。最近几年，荧光碳点(CDs)的优良特性引起了学者们极大的研究兴趣，现在碳点已广泛应用于许多领域如生物医学显像，催化和传感器。根据CDs的化学传感系统主要用于检测金属阳离子和相关的阴离子的原理，本实验利用所制备的碳点测量SCN^-含量。在本实验中以柠檬酸三丁酯作为碳源通过一步微波辅助法制备碳点。本实验所制备的碳点荧光可以被Fe³⁺选择性地淬灭，利用SCN^-和Fe³⁺在酸性条件下可生成溶于水但不离解的硫氰酸铁络合物的原理将被Fe³⁺淬灭的碳点荧光恢复。结果表明淬灭后的碳点溶液在62.5μmol/L到1000μmol/L的浓度范围能有效地检测SCN^-。

本发明的目的在于提供微波辅助法合成荧光碳点用于硫氰酸根离子的测定方法，解决了进行检测溶液中是否含有SCN^-时，样品处理过程繁琐，难以稳定的测定溶液中是否含有SCN^-，影响SCN^-测定方法的检测效果。

发明内容