[发明专利]一种连续制备十二烷基苯的方法

说明书

本发明属于化工技术领域，涉及一种连续制备十二烷基苯的方法。其包括以下步骤：(1)将三甲胺盐酸盐与氯化铝按比例搅拌混合，制备得到离子液体催化剂A；(2)将苯与1‑十二烯按比例通入微混合器a中快速均匀混合得到原料液B；(3)将催化剂A与原料液B连续通入微混合器b快速均匀混合得到反应液C，反应液C进入管式微反应器中进行反应；(4)将产品混合物静置分层，回收离子液体A；(5)精馏步骤(4)中所得上层有机相得到产品十二烷基苯。本发明方法绿色环保，能够有效解决传统工艺高腐蚀性、高污染等问题；本发明中物流间混合快速均匀，反应效率高，在极短的时间内单烷基苯产率几近100％，二位异构体收率可达44％以上；并且在管式微反应器中进行，可精准控制反应时间，产品质量稳定。

技术领域

本发明属于化工技术领域，特别涉及一种绿色环保、高效可控的连续制备十二烷基苯的方法。

背景技术

十二烷基苯作为一种高附加值化学品及重要有机合成中间体，在众多领域都有较为广泛的应用，在工业生产中，主要用于制造表面活性剂、增塑剂以及各种合成洗涤剂等等。

现行生产工艺多采用传统的HF工艺或AlCl₃工艺，具有较高的腐蚀性，同时对环境造成较为严重的污染，在绿色环保成为化工行业主流发展趋势的今天，急需开发一条可持续性的工艺路线。现有研究主要从催化剂着手对工艺进行革新，从根本上解决污染及腐蚀问题，并且集中在两大类催化剂的研究，即固体酸与离子液体。

固体酸催化剂虽然对该反应具有一定的催化活性及选择性，但是其作为催化剂时，反应需要在较高的温度下进行，能耗较高；同时由于反应前后物料需要扩散其中的孔结构，过程中产生的副产物容易覆盖其表面的活性中心，发生积碳等现象，从而固体酸催化剂在反应中极容易失活，需要反复进行再生，影响其生产效率。

离子液体是一类性质独特且绿色环保的新型催化剂，具有较强的低温活性，以其为催化剂时，反应无需高温条件，在几近室温的条件下就能够实现较高的转化率与二位异构体选择性，能耗较小；并且离子液体在较宽的温度范围内能够保持液态，具有良好的稳定性和流动性，为其运输提供便利；同时离子液体与产品混合物的溶解度小，密度差大，能够快速分相，容易进行分离与回收。本发明即采用绿色环保、活性高、合成操作简便的季铵盐类氯铝酸型离子液体作为催化剂。

离子液体催化苯与1-十二烯烷基化的过程为液-液非均相反应，由于离子液体催化活性较高，反应速率较快，因而反应过程为传质控制过程，反应的有效场所为分散相液滴的表面。由此提高两相间的分散程度，为反应提供有利场所成为关键问题。本发明采用具有强传质、传热能力的微反应器作为反应场所，以苯烯混合液作为连续相，以离子液体作为分散相，分散相破碎成微米级小液滴分散进入连续相中，以此完成高效混合，有效提高体系的分散程度，提升反应的效率。苯与1-十二烯的烷基化过程为强放热反应，微反应器极高的传热效率能够有效控制反应温度，避免出现显著温升。

与间歇操作相比，本发明实现了离子液体催化下苯与1-十二烯的连续烷基化过程，提高了生产效率。与CSTR式的连续操作相比，微反应器为PFR管式反应器，能够显著缩短反应时间，同时能够精准控制物料的停留时间，保证产品的质量稳定。

简而言之，本发明结合了离子液体与微反应器各自的优势，实现了苯与1-十二烯烷基化绿色环保、高效可控的连续生产工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种绿色环保、高效可控的连续制备十二烷基苯的方法，具体技术方案如下：

一种绿色环保、高效可控的连续制备十二烷基苯的方法，包括以下步骤：

(1)将三甲胺盐酸盐与氯化铝按比例搅拌混合，得到离子液体催化剂A；

(2)将苯与1-十二烯按比例通入微混合器a中快速均匀混合得到原料液B；

(3)将催化剂A与原料液B连续通入微混合器b混合得到反应液C，反应液C进入管式微反应器反应；