[发明专利]一种铌锰掺杂抗还原型电介质材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种铌锰掺杂抗还原型电介质材料的制备方法，先按摩尔比BaTiO₃：Nb₂O₅：MnO₂＝100：0.5：2进行配料，经球磨、烘干、过筛、造粒后压制成坯体，坯体经排胶后在还原气氛中于1300～1350℃烧结，保温2.5h，制成钛酸钡基高绝缘铌锰掺杂抗还原型电介质材料。本发明通过调节烧结温度，使得材料性能达到了介电常数ε_25℃～2434，介电损耗tanσ～0.0064，绝缘电阻率ρ_ν～9.48×10¹¹Ω·cm。

技术领域

本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，具体涉及一种具有较高绝缘电阻率、较低损耗、满足抗还原特型的钛酸钡基电介质陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

片式多层陶瓷电容器(Multilayer Ceramic Capacitors，MLCC)以其体积小，电容值高被广泛应用于航空航天，军事和民用等各个领域。MLCC在近两年销量剧增，同时作为主要的电子元件之一，电容器市场规模约占整个电子元件市场规模的40％。随着信息技术和电子设备的快速发展，需求呈现出整体上升态势。面对庞大的需求，有效降低MLCC制备成为成为一大难题，在军用航天等领域所用的MLCC多采用贵金属电极Pd来进行生产，而在更庞大的需求群体中，低价的MLCC才更有市场，因此贱金属Cu、Ni成为一种有效的电极使得MLCC的生产成本大大降低，价格更为低廉。

贱金属电极在烧结过程往往容易被氧化导致导电性能大大下降，因此高温烧结时，Cu、Ni这类金属作为电极的MLCC需要在还原型气体中进行烧结，使得电极不易被氧化，这就要求介质材料有较好的抗还原特性，防止BaTiO₃介质材料在还原气体下Ti⁴⁺失氧被还原成Ti³⁺,造成电子大量产生导致材料半导化，绝缘特性下降。Mn²⁺掺杂能有效抑制其发生半导化。

发明内容

本发明的目的，在于克服还原气氛下烧结时，BaTiO₃基电介质材料半导化的问题，提供一种兼具高绝缘电阻率和较低损耗的钛酸钡基电介质材料及其制备方法，以期望开发出能满足当今贱金属电极MLCC制备与应用要求的材料。

本发明通过如下技术方案予以实现。

一种铌锰掺杂抗还原型电介质材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)按摩尔比BaTiO₃：Nb₂O₅：MnO₂＝100：0.5：2进行配料，在去离子水中混合球磨4小时后于120℃烘干，并过40目分样筛；

(2)造粒：将步骤(1)过筛后的粉料，添加7wt％石蜡作为粘结剂，过80目筛进行造粒，再用粉末压片机压制成坯体；

(3)排胶：将制备好的坯体进行排胶；

(4)烧结：将排胶后的胚体置于还原气氛炉，通入50sccmN₂，烧结温度为1300～1350℃，保温2.5h，制成钛酸钡基高绝缘铌锰掺杂抗还原型电介质材料。

所述步骤(2)的坯体为Ф10×1.0～2.0mm的圆片坯体。

所述步骤(3)的坯是体经3.5h升温至550℃排胶，并保温2h。

所述步骤(4)的坯体由550℃再经5℃/min升温速率至1000℃烧结，再以2℃/min升温速率至1300℃～1350℃烧结。

所述步骤(4)的烧结温度为1325℃。

所述步骤(4)的还原气氛炉中通入的气体是N₂气。

本发明的有益效果是