[发明专利]微波辅助磁性中空Zn/Co沸石咪唑纳米笼材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种微波辅助磁性中空Zn/Co沸石咪唑纳米笼材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将纳米Fe₃O₄加入甲醇中超声分散，得到A悬浮液，A悬浮液中Fe₃O₄的浓度为1.2～2.4g/L；

(2)将六水合硝酸钴溶于甲醇中，得到B溶液，B溶液中六水合硝酸钴甲醇的浓度为0.1～0.4mol/L；

(3)将2-甲基咪唑溶于甲醇中，得到C溶液，C溶液中2-甲基咪唑的浓度为0.25～0.8mol/L；

(4)将六水合硝酸锌溶于甲醇中，得到D溶液，D溶液中六水合硝酸锌甲醇的浓度为0.1～0.4mol/L；

(5)将B溶液缓慢加入到A悬浮液中，超声反应，超声反应时间为2～10min，温度为20～60℃；

(6)将C溶液缓慢加入到步骤(5)所得的混合溶液中，超声反应，超声反应时间为2～10min，温度为20～60℃；

(7)将D溶液缓慢加入到步骤(6)所得的混合溶液中，超声反应，超声反应时间为15～60min，温度为20～60℃；

(8)将步骤(7)所得的混合溶液，转移至微波消解仪中反应，微波消解仪功率为300～600w，反应温度为80～150℃，时间30～240min；

(9)将步骤(8)得到的产物在外加磁场下磁分离，并将分离得到的固体产物用甲醇洗涤、干燥，得到磁性中空Zn/Co沸石咪唑纳米笼材料；

所述Fe₃O₄通过以下步骤制备：按照六水氯化铁：无水醋酸钠：聚乙二醇：乙二醇＝(0.5g～2.2g)：(1.8g～4.2g)：(0.3g～1.5g)：(25mL～40mL)的量，将六水氯化铁、无水醋酸钠、聚乙二醇溶于乙二醇中，室温下磁力搅拌0.5h后转入高压反应釜，在温度150～220℃下进行水热合成反应8～16h，将得到反应产物过滤后，用乙醇洗涤2～3次，然后再用去离子水洗涤2～3次，真空干燥得到纳米Fe₃O₄。

2.如权利要求1所述的微波辅助磁性中空Zn/Co沸石咪唑纳米笼材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(9)中的干燥方式为冷冻干燥，冷冻温度为-40～-64℃。

3.一种利用权利要求1所述方法制备的磁性中空Zn/Co沸石咪唑纳米笼材料的应用，其特征在于，将磁性中空Zn/Co沸石咪唑纳米笼复合材料应用于去除医疗废水或制药废水中高残留喹诺酮抗生素。

4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，将含有喹诺酮类抗生素的废水溶液pH值调节至近中性，按25～45g/100L的量将磁性中空Zn/Co沸石咪唑纳米笼材料加入医疗废水或制药废水或生活废水中，置于振荡器中，在温度为308～345K下振荡2h，振荡后在外磁场作用下磁分离。

5.如权利要求4所述的应用，其特征在于，喹诺酮类抗生素包括环丙沙星、恩诺沙星和氧氟沙星中的一种或几种，喹诺酮类抗生素的浓度为50～200mg/L。