[发明专利]一种疏水亲油性海绵的环保温和制备方法

说明书

本发明公开了一种疏水亲油性海绵的环保温和制备方法，采用溶液浸泡方法，通过十六烷基三甲氧基硅烷/乙醇对氧化石墨烯包裹的三聚氰胺海绵在室温条件下进行疏水改性，然后高温热还原得到疏水亲油性海绵。制备的海绵对水滴的表面接触角＞150°，能够承受10％～70％的形变。将石墨烯‑三聚氰胺海绵用于吸附各种油和有机溶剂，吸附量达到8.8～20.9倍自身的重量，且循环吸附性能优异。制备过程中十六烷基三甲氧基硅烷的接枝反应在常温下就可发生，操作工艺简单，条件温和。且无需借助还原剂，仅通过高温热还原，还原温度140℃，还原时间12h，还原温度低还原周期短，材料环保，对环境友好，易于实现大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及水处理材料领域，具体涉及一种疏水亲油性海绵的环保温和制备方法。

背景技术

随着石油化工行业的迅速发展，石油和有机化学品在生产，运输，加工以及使用的各个环节中，溢油和有机化学品泄露事故以及含油废水的排放现象频繁发生，已造成严重的生态破坏和环境污染问题。此外，这种油和有机化学溶剂污染也会通过食物链间接地影响人类健康。吸附法具有操作简单，成本低、环境友好等诸多特点，被认为是溢油清理最有效的办法之一。因此，迫切需要开发具有有效的吸油材料。

近年来，研究人员致力于获得超疏水和超亲水三维(3D)多孔材料，因为它们具有突出的吸油性能和防水能力。基于石墨烯的三维(3D)材料，如具有高孔隙率的石墨烯气凝胶，石墨烯海绵，石墨烯泡沫等通常是疏水性和亲油性的，其吸收能力高达自身重量的数百倍。然而，3D石墨烯在吸收油的同时也吸附水，降低了分离的选择性和效率。另外，大部分3D石墨烯可压缩性差，不利于油品和有机溶剂的回收。商业上可获得的高孔隙率，高弹性和低成本聚合物海绵，例如三聚氰胺海绵，因其作为吸油材料的潜力受到广泛关注。然而，三聚氰胺海绵具有天然的亲水性，在用作油水分离材料之前必须经过特殊的处理将其转化为超疏水性。相比较于石墨烯片组装成3D大孔结构的困难相比，在三维基底上进行改性被认为是一种多用途、低成本的制备吸油材料的简易方法。

目前，在制备石墨烯三聚氰胺海绵的过程中，往往以氧化石墨烯为原料，在还原氧化石墨烯过程中大部分采用了水合肼这种具有强腐蚀性和高毒性的还原剂，导致大规模工业生产困难，严格限制了实际应用。因此环保温和地制备出性能稳定的石墨烯三聚氰胺海绵具有十分重要的意义。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种疏水亲油性海绵的环保温和制备方法，采用溶液浸泡方法，将十六烷基三甲氧基硅烷改性的还原氧化石墨烯涂覆到商业化的三聚氰胺海绵上，在石墨烯上接枝低表面能的疏水性分子，进一步提高石墨烯基海绵的疏水性。制备过程仅需要清洗、浸泡和干燥，操作工艺简单，对环境安全无害，无需特殊仪器，成本大幅度降低。十六烷基三甲氧基硅烷的接枝反应在常温下就可发生，操作工艺简单，条件温和。且无需借助还原剂，仅通过高温热还原，还原温度140℃，还原时间12h，还原温度低还原周期短，更易于实现大规模工业化生产。同时利用疏水的还原氧化石墨烯在海绵表面产生微纳米级褶获得粗糙，还原氧化石墨烯的表面改性不会造成二次污染，材料环保，对环境友好。应用于油水分离，能够分离浮油、重油、乳化油，且吸附量达到8.8～20.9倍自身的重量，可循环性能优异。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种疏水亲油性海绵的环保温和制备方法，包括以下步骤：

1)将海绵浸泡在乙醇和去离子水超声清洗，然后烘干、备用；

2)通过改进的Hummers方法制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯粉末加入到水中，超声分散；将干净的海绵块放到氧化石墨烯分散液中，挤压释放，然后浸渍，确保海绵被氧化石墨烯悬浮液完全润湿，60℃烘干3h；经过1-3次涂覆后，获得氧化石墨烯包裹的三聚氰胺海绵；