[发明专利]一种二硫化二己内酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 201910535192.9 | 申请日： | 2019-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN110156691B | 公开（公告）日： | 2022-03-25 |
| 发明（设计）人： | 孟祥克;马德龙;杜孟成;王才朋;徐思明;李庆朝;王克军;崔亭亭 | 申请（专利权）人： | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/10 | 分类号： | C07D223/10 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 贾波 |
| 地址： | 252399 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫化 己内酰胺 制备 方法 | ||
1.一种二硫化二己内酰胺的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将己内酰胺和溶剂混合，搅拌均匀后降温至5-10℃；
（2）降温后，将一氯化硫一次性加入到步骤（1）的混合物中，然后按照1-3℃/min的升温速率升至反应温度进行反应；
（3）反应后，将反应液碱洗至中性，然后将反应液中的固体分离出来，洗涤、干燥，得二硫化二己内酰胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：一氯化硫与己内酰胺的摩尔比为1:4-5。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：一氯化硫与己内酰胺的摩尔比为1:4.1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，采用温度低于50℃的水对反应体系进行升温。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，反应温度为43～47℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，反应温度为44～46℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，反应时间为1.5-3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述溶剂为二硫化二己内酰胺的不良溶剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征是：所述溶剂为直链烷烃或溶剂油。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征是：所述溶剂为溶剂油。
11.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征是：一氯化硫与溶剂的质量比为1:8-12。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征是：一氯化硫与溶剂的质量比为1:10。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：采用氢氧化钠水溶液进行碱洗，氢氧化钠水溶液浓度为5-10wt%。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征是：采用氢氧化钠水溶液进行碱洗，氢氧化钠水溶液浓度为6.3wt%。
15.根据权利要求1或13所述的制备方法，其特征是：碱洗时间为1-2h。
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