[发明专利]一种用于催化诺文葛尔反应的固体碱催化剂的3D打印制备方法

权利要求书

1.一种用于催化诺文葛尔反应的固体碱催化剂的3D打印制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将海藻酸钠粉末溶于浓度为18-22％的乙醇水溶液中，获得混合分散液，接着将该混合分散液倒入装有SiO₂粉末的容器中，搅拌至无肉眼可见的颗粒团聚物后再搅拌5-8min，获得胶体；上述海藻酸钠粉末、乙醇水溶液和SiO₂粉末的比例为0.15-0.5g∶9-11mL∶3-5g；

(2)将胶体装入注射器的料筒中，压实该胶体；

(3)将步骤(2)所得的装有压实的胶体的料筒进行超声分散8-10min，然后在该料筒上装配0.5-0.52mm的内径的针头，并装在到3D打印机上；

(4)调整3D打印机的打印参数，直至打印在打印垫片上的支柱呈圆柱状即可按照预先设定的规格打印，获得具有多孔道结构的湿坯；

(5)首先将该湿坯置于大气环境下自然干燥，再将干燥后的坯体进行烧结，获得多通道目标载体；

(6)将上述多通道目标载体进行碱官能化，在其表面引入-NH₂，即得所述固体碱催化剂。

2.如权利要求1所述的3D打印制备方法，其特征在于：所述烧结包括：首先将湿坯以2-6℃/min从室温加热到390-410℃，并保温0.8-1.2h，以脱黏，然后以8-12℃/min加热到1400-1550℃，并保温2-4h。

3.如权利要求2所述的3D打印制备方法，其特征在于：所述烧结包括：首先将湿坯以5℃/min从室温加热到400℃，并保温1h，以脱黏，然后以10℃/min加热到1500℃，并保温3h。

4.如权利要求1所述的3D打印制备方法，其特征在于：所述步骤(6)为：将所述多通道目标载先在135-142℃于浓度为25％-35％的双氧水中冷凝回流，再在100-110℃于蒸馏水中冷凝回流，最后用蒸馏水清洗三遍，然后真空干燥2-4h，接着用3氯基丙基三乙氧基硅烷在乙醇回流的条件下进行处理，在其表面引入卤代烷，最后在二乙烯三胺、三乙胺和DMF组成的混合溶剂中，于80-100℃冷凝回流，在其表面引入-NH₂，即得所述固体碱催化剂。

5.如权利要求4所述的3D打印制备方法，其特征在于：所述步骤(6)为：将所述多通道目标载体置于浓度为30％的双氧水中，先于140℃冷凝回流，再置于蒸馏水中，于100℃冷凝回流，然后真空干燥3h，接着用3氯基丙基三乙氧基硅烷在乙醇回流的条件下进行处理，在其表面引入卤代烷，最后在二乙烯三胺、三乙胺和DMF组成的混合溶剂中，于100℃冷凝回流，在其表面引入-NH₂，即得所述固体碱催化剂。

6.如权利要求4或5所述的3D打印制备方法，其特征在于：所述混合溶剂溶剂中，二乙烯三胺、三乙胺和DMF的体积比为0.8-1.2∶1.0-1.4∶6-10。

7.如权利要求6所述的3D打印制备方法，其特征在于：所述混合溶剂溶剂中，二乙烯三胺、三乙胺和DMF的体积比为1∶1.1∶8。