[发明专利]头孢妥仑匹酯二聚体的制备方法有效
| 申请号： | 201910536297.6 | 申请日： | 2019-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN110183468B | 公开（公告）日： | 2020-05-01 |
| 发明（设计）人： | 何东贤;邵倩;李艳;郭胜超;王琨;刘燕 | 申请（专利权）人： | 重庆医药高等专科学校 |
| 主分类号： | C07D501/04 | 分类号： | C07D501/04;C07D501/24 |
| 代理公司： | 重庆天成卓越专利代理事务所(普通合伙) 50240 | 代理人： | 谭春艳 |
| 地址： | 401331 重*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 头孢 妥仑匹酯 二聚体 制备 方法 | ||
1.一种头孢妥仑匹酯二聚体的制备方法，其特征在于：在反应容器中加入有机溶剂和头孢妥仑钠，搅拌溶解，降温至-20℃--50℃，分批加入特戊酸碘甲酯，每次加入特戊酸碘甲酯后反应一定时间再次加入特戊酸碘甲酯；在反应过程中需加入无机碱或有机碱控制pH7.5-8.5；
反应结束后将反应液加入乙酸乙酯和纯水中，搅拌，静置分层，下层水层弃去，有机层依次用碳酸氢钠或氢氧化钠溶液和水洗涤，然后有机层浓缩至干，浓缩物再加入正己烷中，搅拌过滤，滤饼干燥得到产品。
2.根据权利要求1所述头孢妥仑匹酯二聚体的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈、1，4-二氧六环中的一种。
3.根据权利要求2所述头孢妥仑匹酯二聚体的制备方法，其特征在于：所述头孢妥仑钠与特戊酸碘甲酯的摩尔比为1:4-6；至少分三次加入。
4.根据权利要求3所述头孢妥仑匹酯二聚体的制备方法，其特征在于：所述特戊酸碘甲酯分三次加入，前两次加入的量大于最后一次加入的量。
5.根据权利要求4所述头孢妥仑匹酯二聚体的制备方法，其特征在于：每次加入特戊酸碘甲酯后反应20-30min后再次加入特戊酸碘甲酯。
6.根据权利要求5所述头孢妥仑匹酯二聚体的制备方法，其特征在于：所述有机碱为三乙胺，三丁胺、二乙胺、二异丙基乙胺、吡啶中的一种，所述无机碱为碳酸氢钠。
7.根据权利要求6所述头孢妥仑匹酯二聚体的制备方法，其特征在于：用于洗涤的碳酸氢钠或氢氧化钠溶液的质量浓度为0.1％-1％。
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