[发明专利]一种可用于水合肼检测的新型荧光探针及试纸的制备和应用在审
申请号: | 201910536320.1 | 申请日: | 2019-06-20 |
公开(公告)号: | CN112110913A | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 湖南超亟化学科技有限公司 |
主分类号: | C07D417/04 | 分类号: | C07D417/04;C09K11/06;G01N21/64 |
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地址: | 410205 湖南省长沙市高新开*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 水合 检测 新型 荧光 探针 试纸 制备 应用 | ||
1.一种可用于水合肼检测的新型荧光探针,其特征在于,具有式(I)结构:
式I。
2.根据权利要求1所述的可用于气态水合肼检测的新型荧光探针制备方法,其特征在于:以2,4-二羟基苯甲醛为原料,与丙二酸二乙酯在90 oC乙醇溶液下回流,反应完成后,冷却至室温,逐滴滴入冰水中,将沉淀物过滤并用无水乙醇洗涤干燥后可得黄色固体;
将该黄色固体溶解于三氟乙酸中,再加入六甲基次胺,搅拌均匀,升温至90 oC回流,待反应完成后,冷却至室温,逐滴滴入冰水中并调节体系pH值至中性,将沉淀物过滤洗涤后,硅胶柱层析分离纯化;
纯化后的产物溶解于无水乙醇中,再加入2-氨基苯硫酚,室温搅拌至反应完全后,倒入冰水中,将沉淀物过滤洗涤后,硅胶柱层析分离纯化;
纯化后的产物溶解于二氯甲烷中,在0 oC下缓慢加入含有乙酰氯的二氯甲烷溶液,可见体系溶液颜色由黄色变成无色,待反应完全后,分别用水、饱和NaHCO3溶液及饱和食盐水萃取,合并有机层,再用无水硫酸镁进行干燥,浓缩,最后烘干得到黄色固体产物。
3.权利要求1和2所述荧光探针的用途,其特征在于,用于水合肼的检测和荧光定量分析。
4.根据权利要求1-3任一项所述的荧光探针的用途,其特征在于,水合肼的检测条件为:激发波长为380 nm,在400-700 nm范围内进行荧光发射光谱的检测,检测体系的pH为6.0-8.6,检测体系的溶剂为PBS:CH3CN=3:7(v/v)。
5.根据权利要求4所述的用途,其特征在于,将待测样品加入到荧光探针的检测溶液中,测定溶液的荧光强度是否可作为含有水合肼及水合肼浓度的评价指标。
6.一种能快速检测水合肼的荧光试纸,由权利要求1中的荧光探针负载到无荧光增白剂添加的试纸或滤纸,其特征包括:所述荧光试纸为长方形,长×宽×厚尺寸为70-100 mm×5-15 mm×0.5-1 mm,每张荧光试纸上负载的荧光探针含量不低于0.01 mg。
7.权利要求6中所述快速检测水合肼的荧光试纸的制备方法,步骤是:
以PBS-CH3CN(10 mM, 3:7, v/v, pH=7.4)缓冲溶液为溶剂配制溶度为1 mM的荧光探针溶液;
将剪裁好的长×宽×厚尺寸为70-100 mm×5-15 mm×0.5-1 mm的白色方形滤纸片浸泡在步骤(1)制备的溶液中,10分钟后取出,室温下晾干;
得到的可用于水合肼快速检测的荧光试纸,其特征为,在日光下为白色,在紫外灯下呈现蓝色荧光。
8.根据权利要求3-7所述的可用于水合肼快速检测的荧光试纸的应用,其特征在于:用于环境等体系中水合肼的分析检测。
9.权利要求3-8所述的可用于水合肼快速检测的荧光试纸的应用方法,其特征在于,将含有水合肼的溶液或者气态水合肼加入权利要求3-7所述的可用于水合肼快速检测的荧光试纸表面,1~3分钟后在365 nm的紫外灯下观察。
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