[发明专利]一种多面体钴铱纳米颗粒析氢电催化剂及其镀液和制备方法

权利要求书

1.一种多面体钴铱纳米颗粒电解水析氢电催化剂，其特征在于钴铱纳米颗粒具有八面体和十面体结构，颗粒尺寸为10～250nm，颗粒内钴和铱的化学成分分布均匀，其铱含量为45～95wt％，且催化剂催化析氢性能塔菲尔斜率为30～40mV/decade。

2.在铜泡沫基体上制备权利要求1所述的多面体钴铱纳米颗粒电解水析氢电催化剂的镀液，其特征在于钴盐为硫酸钴5～200mmol/L、氨基磺酸钴1～100mmol/L，铱盐为六溴代铱(IV)酸钠10～150mmol/L、六溴代铱(III)酸钠1～100mmol/L，导电盐为溴化钠0.1～500mmol/L、氯化钠0.1～100mmol/L，络合剂为柠檬酸三铵1～20mmol/L、四硼酸钠1～10mmol/L，其它添加剂为苯并三氮唑1～10mmol/L、硫脲1～10mmol/L、十二烷基苯磺酸钠1～5mmol/L。

3.根据权利要求2所述的镀液在铜泡沫基体上制备多面体钴铱纳米颗粒析氢电催化剂的制备方法，具体制备方法步骤如下所示：

步骤1：对泡沫铜进行表面杂质油污处理，先在丙酮溶液中浸泡1h,后在丙酮中超声清洗10min，然后在浓度为50％的硝酸中清洗5～10s，并洗净烘干；

步骤2：铂片为阳极，泡沫铜为阴极，银/氯化银/饱和的氯化钾为参比电极；

步骤3：镀液放置于磁力搅拌器上，通过磁力搅拌子进行搅拌，充分溶解；

步骤4：打开水浴槽开关，调节其温度，保持沉积温度为25～90℃；

步骤5：向一定配比的镀液中添加3～5mol/L的氢氧化钠或氨水溶液，或稀硫酸，调节镀液pH值，利用pH计测试镀液的pH至1.0～5.5；

步骤6：打开氮气阀，向镀液中充入氮气除氧10～30min，沉积过程中仍保持氮气充入镀液上方，氮气气流速度0.5～10sccm；

步骤7：电化学沉积过程中需打开磁力搅拌器，搅拌子转速为10～1000rpm；

步骤8：接通参比电极、阳电极和工件电极，调节阳极铂片与工件电极的位置，保持其平行重叠，水平距离为0.5～1cm；

步骤9：打开电化学工作站，电流密度为1～30mA/cm²，开始进行沉积，沉积时间为1～15min；

步骤10：沉积结束后，关闭电源和氮气阀，收集残留镀液，清洗玻璃容器和电极。