[发明专利]一种Ag@SiO2

权利要求书

1.一种Ag@SiO₂负载介孔磷酸铌催化剂的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）Ag@SiO₂ 纳米粒子的合成：称取AgNO₃置于二次水中，在20-25℃条件下溶解均匀后加入PEG 200搅拌15-25min 得溶液Ⅰ，溶液Ⅰ中AgNO₃、水和PEG 200的比例为（0.8-0.9）g:200 mL:（78-82）mL，然后按硼氢化钠和水的比例为（1.1-1.2）g:200 mL计取硼氢化钠置于二次水中充分溶解后得硼氢化钠溶液，将硼氢化钠溶液缓慢滴加入上述溶液Ⅰ中，边滴加边搅拌，硼氢化钠溶液的滴加量按AgNO₃与硼氢化钠重量比为（0.8-0.9）:1.135计，待硼氢化钠溶液滴加完毕后于快速搅拌，当溶液pH 值为9.5-9.7时得纳米银水溶液，按AgNO₃与TEOS的比例为（0.8-0.9）g: 60mL计缓慢滴加 TEOS于纳米银水溶液中，然后在47-52℃搅拌1.8-2.2 h，得到Ag@ SiO₂ 水溶液，室温密封静置待用；

（2）磷酸铌溶液的制备：按物质的量为1:（3.9-4.1）:（2.0-2.4）来取水合五氧化二铌、酒石酸及磷酸二氢铵的量，将取得的酒石酸加入二次水中溶解完全后再加入水合五氧化二铌，在恒温水浴锅中充分搅拌至溶解完全；磷酸二氢铵加入二次水溶解完全，将上述两种制得的溶液混合均匀得磷酸铌溶液；

（3）磷酸铌复合溶液的制备：量取二次水于塑料瓶中，按水与十六烷基三甲基溴化铵的比例为：（10-15）mL:1.0g计加入十六烷基三甲基溴化铵，然后置于32-38℃恒温水浴锅中充分搅拌，按步骤（2）中水合五氧化二铌用量与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1.3-1.4:1计取步骤（2）制得的新鲜磷酸铌溶液滴加至十六烷基三甲基溴化铵溶液中，持续搅拌0.8-1.2h，得到磷酸铌复合溶液；

（4）催化剂的合成：按磷酸铌和Ag@SiO₂物质的量比为1:（0.4-1）计将步骤（3）制得的磷酸铌复合溶液和步骤（1）制得的Ag@SiO₂水溶液放置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中并于125-135℃陈化23-25h，自然冷却后取出并用去离子水洗涤，然后48-53℃干燥过夜后，置于马弗炉中580-620℃焙烧4-6h， 即制得Ag@SiO₂负载介孔磷酸铌催化剂。

2.一种如权利要求1所述方法制备得到的Ag@ SiO₂负载介孔磷酸铌催化剂在制备5-羟甲基糠醛中的应用，其特征在于：按葡萄糖与水的比例为：0.04g: (15-25)mL计称取葡萄糖加入水中超声溶解完全，在容器中按水和γ-戊内酯体积比为(4-6):95计加入γ-戊内酯和葡萄糖溶液，搅拌均匀后加入Ag@SiO₂负载介孔磷酸铌催化剂，催化剂和葡萄糖的质量比为： (0.03-0.06)g:0.36mg，之后将容器放置于温度150-170℃的加热器中装好冷凝回流装置，进行加热回流反应115-125min，反应结束后趁热抽滤，取抽滤所得液体即为5-羟甲基糠醛溶液。