[发明专利]一种石墨烧结用聚酰亚胺薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烧结用聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）取芳香族二胺溶于极性溶剂中，取芳香族二酐加入溶于极性溶剂中的芳香族二胺中进行树脂合成，树脂起粘后加入导热材料，导热材料在树脂合成过程中均匀分散，控制树脂合成温度不超过65℃，树脂合成时间为2-16h，导热材料加入后分散时间不低于2h，最终酐与胺的摩尔比控制在0.95-1.03，最终粘度控制在40-480pa.s，调粘时间为3.5-4.5h，整个调粘过程树脂温度控制在30-70℃；

（2）步骤（1）中合成好的树脂经脱泡过滤后，通过刮涂、辊涂或挤压涂覆，均匀涂覆在运转的模具表面，在120-250℃条件下干燥成膜，成膜后残留极性溶剂含量为60-90%；

（3）将步骤（2）干燥后的薄膜牵引入双向拉伸机，在（0.8-1.3）:1的牵伸条件下进行热法亚胺化，控制亚胺化过程温度在360-450℃，控制拉伸机进口温度100-160℃，出口温度80-250℃，制得平整均匀的聚酰亚胺薄膜，经逐步升温至2800-2900℃烧结，即得；

所述导热材料使用前进行预处理，所述预处理包括如下步骤：

S1：将导热材料在105-110℃条件下，干燥3-5h；

S2：干燥后的导热材料进行研磨至粒径为10nm-10um。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烧结用聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述芳香族二胺为4,4-二氨基二苯醚（ODA）、2,2'-三氟甲基二氨基联苯-4,4'-二氨基联苯（TFDB）和4,4'-二氨基二苯基甲烷（MDA）中的一种或几种组合而成。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烧结用聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述芳香族二酐是3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐（BPDA）、1,2,4,5-均苯四甲酸二酐（PMDA）、4，4'-氧双邻苯二甲酸酐（ODPA）、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐（BTDA）中的一种或几种组合而成。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烧结用聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述极性溶剂为二甲基乙酰胺（DMAC）、二甲基甲酰胺（DMF）或N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烧结用聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述导热材料为碳化硅、氮化硼、氮化铝、钙磷化合物中的一种或几种组合而成;导热材料的使用质量是树脂固体质量的0.05-8%。

6.根据权利要求1所述的一种石墨烧结用聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中极性溶剂的质量是二胺与二酐总质量的4-7倍。