[发明专利]基于铱配合物的荧光探针及其制备方法与在次氯酸检测中的应用有效
| 申请号： | 201910538468.9 | 申请日： | 2019-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN110078772B | 公开（公告）日： | 2021-04-27 |
| 发明（设计）人： | 侯琳熙;上官明沁;姜行宗;卢振;曾晓扬 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 修斯文;蔡学俊 |
| 地址： | 350108 福建省福州市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 基于 配合 荧光 探针 及其 制备 方法 次氯酸 检测 中的 应用 | ||
1.一种基于铱配合物的荧光探针的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在氮气保护下将2 mmol 4-(2-吡啶基)-苯甲醛和1 mmol三氯化铱溶解在24 mL乙二醇乙醚/水混合溶液中，在125℃回流搅拌24 h，得到铱二氯桥化合物；
（2）将0.8 mmol步骤（1）得到的铱二氯桥化合物与1.6 mmol 2,2'-联吡啶溶解于30 mL甲醇/二氯甲烷混合液中，在氮气保护下60℃反应24 h，冷却后得到含醛基的铱配合物；
（3）在单口烧瓶中将0.15 mmol含醛基的铱配合物与0.3 mmol苯磺酰肼或对甲苯磺酰肼溶于30 ml甲醇中，加入1滴酸液后进行加热回流搅拌，然后以二氯甲烷/甲醇体系为流动相，采用柱色谱分离得到纯品探针；
所得荧光探针的分子结构式如下：
，其中R为H或CH3。
2.根据权利要求1所述的基于铱配合物的荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述乙二醇乙醚/水混合溶液中乙二醇乙醚与水的体积比为3:1。
3.根据权利要求1所述的基于铱配合物的荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述甲醇/二氯甲烷混合液中甲醇与二氯甲烷的体积比为1:2。
4.根据权利要求1所述的基于铱配合物的荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述酸液为冰醋酸或浓硫酸。
5. 根据权利要求1所述的基于铱配合物的荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤（3）中加热回流搅拌的温度为40-60℃，时间为10-12 h。
6.根据权利要求1所述的基于铱配合物的荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述二氯甲烷/甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为15:1。
7.一种如权利要求1所述方法制备的基于铱配合物的荧光探针在次氯酸检测中的应用。
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