[发明专利]一种三维多孔果渣碳支撑酞菁钴锂亚硫酰氯电池催化材料的制备方法及其应用在审
申请号: | 201910538493.7 | 申请日: | 2019-06-20 |
公开(公告)号: | CN110237863A | 公开(公告)日: | 2019-09-17 |
发明(设计)人: | 许占位;关伟伟;马冲;付豪;李康;赵怡星;孔硌;黄剑锋 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J35/00;B01J37/04;B01J37/08;H01M4/04;H01M4/1393;H01M4/62;H01M6/16 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 杨晔 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂亚硫酰氯电池 果渣 催化材料 三维多孔 酞菁钴 制备 支撑 界面接触电阻 邻苯二甲酸酐 六水合氯化钴 三维孔道结构 表面羧基化 电池正极片 玻璃研钵 电化学性 电子传输 固相烧结 合成周期 离子活化 制备工艺 制备条件 研磨 马弗炉 钼酸铵 催化剂 尿素 应用 | ||
1.一种三维多孔果渣碳支撑酞菁钴锂亚硫酰氯电池催化材料的制备方法,其特征在于:包括以下具体步骤:
步骤一:三维多孔果渣碳的制备
(1)取0.5g~1.5g果渣和0.01g~0.1g氢氧化钾,将其分别加入到聚四氟乙烯内釜中,然后加入50ml~80ml的去离子水,混合均匀后,安装水热外釜;
(2)将水热外釜放到鼓风干燥烘箱中,在120℃~200℃下保温10小时~24小时,得到预制体A;
(3)温度降到室温后,取出预制体A倒入烧杯中,放在磁力搅拌器上,在100℃~120℃下,搅拌至水分蒸干,变成粘稠状,停止加热,得到产物B,然后放入鼓风干燥箱中,在60℃~80℃下,烘至干燥,得到产物C;
(4)将产物C放入双温平卧式管式炉中,在升温速率为1℃~10℃/min下,升温至400℃~600℃,保温1小时~4小时,使其碳化,然后用去离子水和无水乙醇至少3次抽滤洗涤,得到产物D倒入烧杯中;
(5)往烧杯中倒入质量分数为10%~30%的硝酸溶液至完全浸没产物D,浸泡8小时~12小时,对产物D表面进行羧基化处理,然后用去离子水和无水乙醇洗涤至PH值不变,抽滤后,在60℃~80℃下,烘至干燥,得到三维多孔果渣碳;
步骤二:三维多孔果渣碳支撑酞菁钴锂亚硫酰氯电池催化材料的制备
(1)称取0.1g~1.2g邻苯二甲酸酐和0.01g~0.15g步骤一制备的三维多孔果渣碳在玻璃研钵中混合均匀;
(2)取0.1g~2.4g尿素、0.01g~0.24g钼酸铵、0.05g~1.4g六水合氯化钴加入到上述研钵中充分研磨后,放入坩埚在马弗炉中进行烧结,以1℃~10℃min-1的速度升温,自室温起升温至100℃~170℃,保温0.1小时~1.5小时;再以1℃~10℃min-1的速度升温至220℃~450℃,保温1.5小时~3小时;
(3)自然冷却至室温,将制得的产物先用超纯水10小时~24小时换水清洗8~10次后,采用去离子水和无水乙醇分别抽滤、清洗至少3次并干燥,即得三维多孔果渣碳支撑酞菁钴锂亚硫酰氯电池催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种三维多孔果渣碳支撑酞菁钴锂亚硫酰氯电池催化材料的应用,其特征在于:用于制备电池正极片,具体步骤如下:
(a)称取0.1g~0.8g的乙炔黑和称量加入的乙炔黑质量为4%~8%的三维多孔果渣碳支撑酞菁钴锂亚硫酰氯电池催化材料,在研钵中混合均匀后,加入0.01g~0.1g的PTFE乳液,并向其中加入1g~4g的去离子水,研磨至膏状后,在鼓风干燥烘箱中120℃~180℃保温10小时~24小时,最后自然冷却至室温后取出,得到产物E;
(b)将产物E用无水乙醇泡0.5小时~2小时,然后采用挤压成型法,辊压成厚度为0.7mm~1mm的膜,之后放入烘箱60℃~80℃保温8小时~12小时;
(c)烘干后将其冲成直径为12mm的电极片作为锂一次电池正极片;电极片大小可根据实际应用调整。
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