[发明专利]一种制备芳基氧膦衍生物的方法有效
申请号: | 201910538710.2 | 申请日: | 2019-06-20 |
公开(公告)号: | CN110294776B | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 邹建平;李成坤;王松宁;卞学卫 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07F9/53 | 分类号: | C07F9/53;C07F9/572;C07F9/6553;C07F9/655;C07F9/58;C07F9/60 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙周强;陶海锋 |
地址: | 215137 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 芳基氧膦 衍生物 方法 | ||
1.一种制备芳基氧膦衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:以三氟硼酸钾衍生物、磷试剂为原料,在溶剂中、在过硫酸盐、催化剂存在下反应制备芳基氧膦衍生物;所述催化剂选自:氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、氧化亚铜、三氟甲磺酸亚铜、氰化亚铜、硫氰基亚铜、六氟磷酸四乙腈铜、噻吩-2-甲酸铜、氯化铜、溴化铜、碘化铜、氧化铜、醋酸铜、硫酸铜、三氟甲磺酸铜、氢氧化铜中的一种;所述过硫酸盐选自:过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧单磺酸钾中的一种;
所述三氟硼酸钾衍生物如下列化学结构通式所示:
其中Ar选自以下基团中的一种:
、、、
其中R1选自:氢、烷基、芳基、烷氧基、卤素、硝基或酯基中的一种;X选自:O, S, N中的一种;
所述磷试剂如下列结构通式所示:
其中R2、R3独立的选自以下基团中的一种:
、、、
其中R4选自:氢、烷基、芳基、烷氧基、卤素、硝基或酯基中的一种;Y选自:O, S, N中的一种;
所述芳基氧膦衍生物如下列化学结构通式所示:
。
2.根据权利要求1所述芳基氧膦衍生物的制备方法,其特征在于:所述溶剂选自有机溶剂或者有机溶剂与水的混合物;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷,氯仿、甲苯、氯苯、氟苯、三氟甲苯、N,N-二甲基甲酰胺,二甲基亚砜、四氢呋喃、叔丁基甲基醚、乙二醇二甲醚中的一种。
3.根据权利要求1所述芳基氧膦衍生物的制备方法,其特征在于:三氟硼酸钾衍生物、磷试剂、过硫酸盐、催化剂的摩尔比为1∶(1~3)∶(1~3)∶(0.1~0.5)。
4.根据权利要求1所述芳基氧膦衍生物的制备方法,其特征在于:反应的温度为室温~100ºC。
5.根据权利要求1所述芳基氧膦衍生物的制备方法,其特征在于:反应结束后对产物进行柱层析分离提纯处理,得到芳基氧膦衍生物。
6.根据权利要求1所述芳基氧膦衍生物的制备方法,其特征在于:反应在空气中进行。
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