[发明专利]一种2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷的制备方法

说明书

本发明公开了一种2，3‑二甲基‑2，3‑二苯基丁烷的制备方法，包括以下步骤：取异丙苯和氧化剂加入反应釜中，搅拌升温至100℃‑30℃，反应15‑60min；加入还原剂，保温6‑8h；反应完毕后冷却结晶，过滤；将过滤所得固体产物加入无水乙醇中搅拌并抽滤；将抽滤所得固体产物烘干，得到白色或淡黄色晶体粉末，即为2，3‑二甲基‑2，3‑二苯基丁烷。本发明与现有制备2，3‑二甲基‑2，3‑二苯基丁烷的技术相比大大减少了反应时间，降低了反应温度，且制备工艺简单，成本较低。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷的制备方法。

背景技术

2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷由于其结构的特殊性，其季碳原子间C-C键不稳定，容易离解而形成自由基。它对聚合物的改性是通过自由基实现的，自由基的产生是由于季碳原子间的C—C键断裂而形成的，因而称之为C—C键型的自由基引发剂。

2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷又名联枯，是一种高分子材料添加剂，它有两个主要用途:一是作为高分子材料的协效阻燃剂，可以减少阻燃剂的使用量，减小阻燃剂对聚合物性能的影响，并赋予高分子材料阻燃性能，如在溴系阻燃体系中可以代替三氧化二锑增加阻燃效果，在减少阻燃剂用量的同时，增加塑料的物理机械性能。另一用途是作为聚合物交联、接枝、共聚的催化剂或引发剂，可用于各种高分子材料的改性，如聚烯烃、聚碳酸酯、聚醚等各种高分子材料。由于该引发剂不含氧，因此加工后的聚合物抗氧化和抗老化性更强，并且该引发剂与过氧化物和偶氮类引发剂相比也更加稳定，使用更加安全。

现有公开技术有两种：一是用二叔丁基过氧化物为引发剂制备2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷，所需反应时间较长要16小时以上且反应温度较高为150℃。另一种是用偶氮类为引发剂加入催化剂进行制备，该方法工艺过程繁琐且成本偏高不易工厂化。

发明内容

本发明目的在于针对现有技术的缺陷和不足进行改进，提供了一种氧化还原体系制备2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷的方法，该方法反应时间短，反应温度低，且制备工艺比较简单，成本低。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

一种2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷的制备方法，包括以下步骤：

1)取异丙苯和氧化剂加入反应釜中，搅拌升温至100℃-30℃，反应15-60min；

2)加入还原剂，保温6-8h；

3)反应完毕后冷却结晶，过滤；

4)将过滤所得固体产物加入无水乙醇中搅拌并抽滤；

5)将抽滤所得固体产物烘干，得到白色或淡黄色晶体粉末，即为2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷。

按上述方案，所述氧化剂为氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化二苯甲酰中的任意一种或混合；氧化剂用量为异丙苯的40-50wt％。

按上述方案，所述还原剂为N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基甲苯胺中任意一种或混合；还原剂用量为异丙苯的1-3wt％。

本发明有益效果在于：

与现有制备2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷的技术相比大大减少了反应时间，降低了反应温度，且制备工艺简单，成本较低。

2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷与一般的自由基引发剂相比，它的键离解能高，分解温度在200℃以上；形成的自由基活性大，夺氢能力比一般的自由基引发剂所形成的自由基强；高温时半衰期长、使用安全、操作方便、稳定性好、与材料相容性好、适用面广。