[发明专利]一种水性聚氨酯固化剂的制备方法

权利要求书

1.一种水性聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

取长链脂肪族异氰酸酯、氨基树脂、聚二甲基硅氧烷、异佛尔酮、三乙醇胺、吸油胶粉置于高速分散机中，以3000～3500r/min的转速高速分散15～20min，再加入聚乙二醇调粘，得到水性聚氨酯固化剂；

所述的长链脂肪族异氰酸酯具体制备步骤为：

（1）向带有滴液漏斗和冷凝装置的三口烧瓶中加入70～80mL蓖麻油、4～5g甲醇钠、5～7mL三乙醇胺，加热升温，启动搅拌器以200～300r/min的转速搅拌混合，再向三口烧瓶中加入40～50mL甘油，保温搅拌反应3～4h，得到醇解蓖麻油；

（2）向上述三口烧瓶中加入己二异氰酸酯，继续反应2～3h，待三口烧瓶降温至50～60℃，依次向三口烧瓶中加入甘油、磷酸二乙酯和马来酸酐，将3～5份二月桂酸二丁基锡溶于丙酮后倒入恒压滴液漏斗，以2～3mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，控制升温速率为3～5℃/min，升温至80～85℃，继续反应2～3h，得到蓖麻油基异氰酸酯；

（3）将蓖麻油基异氰酸酯、三羟甲基丙烷、环氧大豆油和二月桂酸二丁基锡加入四口烧瓶中，在氮气保护下油浴加热升温后，启动搅拌器，以300～350r/min的转速保温搅拌，反应2～3h，得到醇解产物；

（4）按重量份数计，继续向上述四口烧瓶中加入10～15份己二酸，油浴加热升温至230～235℃，保温反应1～2h，降温至180～185℃，加入8～10份己二酸酐，降温至110～120℃后，向四口烧瓶中加入20～30份丙二醇甲醚进行稀释，继续降温至80～85℃，加入三乙胺和蒸馏水，搅拌20～25min后出料得到长链脂肪族异氰酸酯；

所述的吸油胶粉具体制备步骤为：

按重量份数计，取20～25份废酵母放入高速离心机中，以4000～5000r/min的转速离心10～15min，弃去上层清液，得到乳白色酵母乳，将乳白色酵母乳与茶树精油按体积比为3︰1混合得到胶乳油，用乙醚洗涤胶乳油2～3次，随后放入设定温度为30～45℃的真空干燥箱中干燥3～4h，得到吸油胶粉。

2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：所述的水性聚氨酯固化剂具体制备步骤中主要原料，按重量份数计，包括40～50份长链脂肪族异氰酸酯、20～25份氨基树脂、5～10份聚二甲基硅氧烷、8～12份异佛尔酮、3～4份三乙醇胺、4～5份吸油胶粉。

3.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：所述的水性聚氨酯固化剂具体制备步骤中加入聚乙二醇调粘控制所得水性聚氨酯固化剂粘度为3000～3500Pa.s。

4.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：所述的长链脂肪族异氰酸酯具体制备步骤（1）中控制醇解过程温度为50～60℃。

5.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：所述的长链脂肪族异氰酸酯具体制备步骤（2）中蓖麻油基异氰酸酯制备原料，按重量份数计，包括70～80份己二异氰酸酯、20～30份甘油、10～15份磷酸二乙酯、20～25份马来酸酐、3～5份二月桂酸二丁基锡、35～40份丙酮。

6.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：所述的长链脂肪族异氰酸酯具体制备步骤（3）中制备醇解产物的原料，按重量份数计，包括30～40份蓖麻油基异氰酸酯、10～20份三羟甲基丙烷、10～12份环氧大豆油和0.5～0.8份二月桂酸二丁基锡。

7.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：所述的长链脂肪族异氰酸酯具体制备步骤（3）中醇解时油浴升温温度为180～200℃。

8.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：所述的长链脂肪族异氰酸酯具体制备步骤（4）中加入三乙胺和蒸馏水过程中应使四口烧瓶中反应液pH为8.0～8.5，方能出料。

9.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于：所述的吸油胶粉具体制备步骤中乳白色酵母乳与茶树精油混合体积比为3︰1。