[发明专利]3-取代黄烷酮化合物的制备方法在审
申请号: | 201910540714.4 | 申请日: | 2019-06-21 |
公开(公告)号: | CN110078697A | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
发明(设计)人: | 陈贵华;宋艳春;彭云贵;李明阳;蒋顶 | 申请(专利权)人: | 西南大学 |
主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32 |
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地址: | 400715*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 查尔酮 黄烷酮 反应转化率 原子利用率 产物利用 串联反应 分离提纯 过程操作 副产物 邻羟基 制备 | ||
1.3-取代黄烷酮化合物的制备方法,其特征在于,利用oxa-Michael-Michael串联反应合成3-取代黄烷酮化合物;在碱和季铵盐的催化作用下,邻羟基查尔酮与查尔酮发生oxa-Michael-Michael串联反应,制备得到如式(Ⅰ)所示的3-取代黄烷酮;
式(Ⅰ)
其中,其中,R、R1、R2、R3为氢、烷基、甲氧基或氟;
所述制备方法如式(Ⅱ)所示,
式(Ⅱ)
其中,其中,其中,R、R1、R2、R3为氢、烷基、甲氧基或氟;
包括以下步骤:
步骤(1),称取原料,按邻羟基查尔酮:查尔酮的摩尔比为1:1.5,季铵盐用量为10mol%,碱30 mol%;
步骤(2),加入溶剂用量为10 L/mol,45℃下搅拌加热40小时;
步骤(3),反应完全后,反应体系中加水,以乙酸乙酯萃取,干燥,浓缩得到粗产品,将所得粗产品用柱层析提纯,得到产品;其中,所述溶剂为甲苯。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述邻羟基查尔酮:查尔酮的摩尔比为1:1.5,季铵盐用量为10 mol%,碱的用量为30 mol%。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述查尔酮化物中,R、R1、R2、R3为氢、烷基、甲氧基或氟。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所用碱一般为NaH、NaOH、KOH、K2CO3、Cs2CO3、K3PO4。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所用季铵盐一般为四丁基氟化铵、四丁基溴化铵、四丁基乙酸铵、四丁基氢氧化铵、三乙基苄基氯化铵、甲基三辛基氯化铵。
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