[发明专利]一种SSZ-39氢型分子筛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910540855.6 申请日: 2019-06-21
公开(公告)号: CN110451524B 公开(公告)日: 2020-10-13
发明(设计)人: 梁珂;王广涛 申请(专利权)人: 合肥派森新材料技术有限公司
主分类号: C01B39/48 分类号: C01B39/48;B01J29/70
代理公司: 北京同达信恒知识产权代理有限公司 11291 代理人: 黄志华
地址: 230012 安徽省合肥市新站区新蚌埠路*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 ssz 39 分子筛 制备 方法
【说明书】:

发明涉及催化技术领域,尤其涉及一种SSZ‑39氢型分子筛的制备方法。本发明的SSZ‑39氢型分子筛的制备方法包括以下步骤:步骤S110:将第一部分铝源、模板剂、硅源在碱性水溶液中混合,进行凝胶化反应,得到凝胶;步骤S120:在晶种的作用下,使所述凝胶进行晶化反应,得到混合物;步骤S130:将第二部分铝源加入步骤S102得到的所述混合物中,继续进行晶化,得到晶化物;步骤S140:将步骤S130得到的所述晶化物进行焙烧、铵交换,得到SSZ‑39氢型分子筛;其中,所述第一部分铝源为Y型分子筛,所述第二部分铝源选自硫酸铝、氢氧化铝、偏铝酸钠中的至少一种。

技术领域

本发明涉及催化技术领域,尤其涉及一种SSZ-39氢型分子筛的制备方法。

背景技术

氮氧化物(NOx)会引起光化学烟雾、酸雨和温室效应等一系列环境问题,已严重危害人类的健康。目前,NOx主导控制技术是NH3选择性催化还原(NH3-SCR),该技术的关键是选择性能优异的催化剂。

SSZ-39分子筛属于AEI结构分子筛。与CHA分子筛相比,AEI结构分子筛的八元环孔道具有较小的孔径,催化活性更高,抗积碳性能更优。离子交换或负载金属活性组分的AEI分子筛催化剂,展现出独特的选择还原反应(SCR)活性,对氮氧化物(NOx)有很好的还原处理性能,已经引起了广泛的关注。

现有技术中,对于SSZ-39分子筛的合成方法报导较少。而已知的合成方法都存在分子筛收率较低,生产成本比较高,不利于大规模工业化生产。

发明内容

针对现有技术的不足,本发明提供了一种SSZ-39氢型分子筛的制备方法。

本发明中,在SSZ-39氢型分子筛的制备过程中,采用了分批加入铝源的方式。

本发明的SSZ-39氢型分子筛的制备方法包括以下步骤:

步骤S110:将第一部分铝源、模板剂、硅源在碱性水溶液中混合,进行凝胶化反应,得到凝胶;

步骤S120:在晶种的作用下,使所述凝胶进行晶化反应,得到混合物;

步骤S130:将第二部分铝源加入步骤S102得到的所述混合物中,继续进行晶化,得到晶化物;

步骤S140:将步骤S130得到的所述晶化物进行焙烧、铵交换,得到SSZ-39氢型分子筛;

其中,所述第一部分铝源为Y型分子筛,所述第二部分铝源选自硫酸铝、氢氧化铝、偏铝酸钠中的至少一种。

根据本发明的一个实施方式,步骤S110中,所述模板剂与硅源中SiO2的摩尔比为(0.05-1):1。

根据本发明的一个实施方式,步骤S110中,硅源中SiO2与第一部分铝源中Al2O3的摩尔比为(5-80):1。

根据本发明的一个实施方式,步骤S110中,碱性水溶液中碱性物质与硅源中SiO2的摩尔比为(0.33-0.6):1。

根据本发明的一个实施方式,步骤S120中,晶化反应中所添加的晶种的质量是硅源中SiO2质量的1%-10%。

根据本发明的一个实施方式,步骤S120中,晶化反应的温度为120℃-200℃,晶化反应的时间为10h-72h;步骤S130中,晶化反应的温度为120℃-200℃,晶化反应的时间为5h-48h。

根据本发明的一个实施方式,步骤S130的第二部分铝源中Al2O3与步骤S110的硅源中SiO2的摩尔比为1:(10-200)。

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