[发明专利]一种铁磁性纳米粒子制备及其在微塑料提取和去除中的应用

权利要求书

1.一种铁磁性纳米粒子，其特征在于：铁纳米粒子表面采用甲氧基硅烷修饰，生成硅氧烷键(-Si-O-Si-)，且烷基链朝外，形成疏水性的铁纳米粒子。

2.按权利要求1所述的铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：

1)铁磁性粒子：将三氯化铁(FeCl₃·6H₂O)溶解于过量的乙二醇(EG)中，再加无水乙酸钠(NaAC)和聚乙二醇(PEG)搅拌，超声至溶解；采用机械搅拌，水浴加热，反应结束后离心收集样品，反复洗涤，即得铁磁性粒子；

2)铁磁性纳米粒子：将上述获得铁磁性粒子分散于甲醇溶液中，再向获得的分散液中加入十六烷基三甲氧基硅烷，进行硅烷化修饰处理，即得疏水性铁磁性纳米粒子。

3.按权利要求2所述的铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤1)将三氯化铁(FeCl₃·6H₂O)溶于乙二醇(EG)中，超声至完全溶解；加入无水乙酸钠(NaAC)和聚乙二醇(PEG)搅拌，超声至溶解；搅拌条件下于60-80℃水浴加热，搅拌30-90min，超声1h后停止反应；待溶液冷却至室温后，将液体倒入反应釜内，150-220℃水热反应12-24h，而后将黑色磁流体倾去上清液，收集自然沉降的沉淀洗涤、干燥即得铁磁性粒子；其中，三氯化铁(FeCl₃·6H₂O)、乙二醇(EG)、无水乙酸钠(NaAC)和聚乙二醇(PEG)的摩尔比为：0.05～0.1:0.001～0.01:0.005～0.01:1。

4.按权利要求3所述的铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述自然沉降的沉淀用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，洗涤后于60℃真空干燥至恒重。

5.按权利要求2所述的铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤2)将上述获得铁磁性纳米粒子加入到甲醇溶液中，超声至铁磁性纳米粒子均匀分散在甲醇溶液中；加入十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS，纯度>85％)，超声10-30min，在室温下置于摇床中震荡12-24h；用磁铁将铁磁性纳米粒子分离出，即得到铁磁性纳米粒子；其中，铁磁性纳米粒子、甲醇溶液和十六烷基三甲氧基硅烷40～80mg：40～80mL：1-2mL。

6.按权利要求5所述的铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述分离获得粒子经水稀释至2-5g/L，而后在使用前经超声分散均匀。

7.按权利要求1所述的铁磁性纳米粒子的应用，其特征在于：所述铁磁性纳米材料于环境样品中微塑料的提取和去除中的应用。

8.按权利要求7所述的铁磁性纳米粒子的应用，其特征在于：所述微塑料为直径小于5mm的塑料颗粒、纤维或薄膜。

9.一种铁磁性纳米材料对微塑料的提取和去除的方法，其特征在于：将权利要求1所述获得铁磁性纳米材料加入至待去除的样品中混合静置5-10min，使微塑料被铁纳米粒子吸附，而后通过磁铁通电、断电的过程可将其提取和去除。

10.按权利要求9所述的铁磁性纳米材料对微塑料的提取和去除的方法，其特征在于：所述磁铁通电、断电的过程为采用“通电消磁、断电有磁”的失电型电磁铁，使微塑料在断电状态下被吸附到磁铁；通电后，吸附到磁铁上的微塑料易于从磁铁上冲洗下来。