[发明专利]一种含哌嗪结构的DOPO衍生物改性阻燃环氧树脂的制备方法有效
| 申请号： | 201910541484.3 | 申请日： | 2019-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN110256814B | 公开（公告）日： | 2022-02-22 |
| 发明（设计）人： | 陈明锋;苏丽评;李治农;李珊珊;李修煌;刘灿培 | 申请（专利权）人： | 福建师范大学 |
| 主分类号： | C08L63/00 | 分类号： | C08L63/00;C08K5/5399;C08G59/50 |
| 代理公司： | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人： | 戴雨君 |
| 地址： | 350108 福建省福州*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含哌嗪 结构 dopo 衍生物 改性 阻燃 环氧树脂 制备 方法 | ||
1.一种含哌嗪结构的DOPO衍生物改性阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于：
1)按质量份数计环氧树脂的组成及比例为：
环氧树脂 100份
固化剂 20～25份
含哌嗪结构的DOPO衍生物 2.5～20份；
2)制备
将环氧树脂和含哌嗪结构的DOPO衍生物在一定温度下搅拌混合均匀，然后加入一定量的固化剂继续搅拌混合至均一溶液，最后将混合好的均一溶液倒入预热好的模具中进行固化，固化完成后自然冷却至室温，脱模即可得到相应的改性阻燃环氧树脂；
所述含哌嗪结构的DOPO衍生物，其结构式为：
2.根据权利要求1所述的一种含哌嗪结构的DOPO衍生物改性阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E44，双酚A型环氧树脂E51或双酚A型环氧树脂E54。
3.根据权利要求1所述的一种含哌嗪结构的DOPO衍生物改性阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述固化剂为4,4'-二氨基二苯甲烷或4,4'-二氨基二苯砜。
4.根据权利要求1所述的一种含哌嗪结构的DOPO衍生物改性阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于所述的衍生物的制备方法为：
在惰性气体保护下，将三乙胺、DOPO和二氯乙烷加入到装有搅拌和温控装置的反应瓶中，然后将N-(2-氨乙基)哌嗪滴入反应体系中，再在10～15℃条件下将四氯化碳缓慢滴入反应体系中，滴加完毕后升温至25～30℃反应15h， 反应结束后，抽滤并收集滤液，蒸馏除去溶剂，再用乙醇洗涤，真空干燥即可得到含哌嗪结构的DOPO衍生物。
5.根据权利要求1所述的一种含哌嗪结构的DOPO衍生物改性阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于所述在一定温度搅拌混合，其温度为80～110℃。
6.根据权利要求1所述的一种含哌嗪结构的DOPO衍生物改性阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于所述预热，其温度为80～100℃。
7.根据权利要求1所述的一种含哌嗪结构的DOPO衍生物改性阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于所述固化，具体为100℃固化2～4h，再在150℃固化2～5h。
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