[发明专利]一种尖晶石型催化材料的制备方法有效
申请号: | 201910543188.7 | 申请日: | 2019-06-21 |
公开(公告)号: | CN110193368B | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 段二红;张亦媛;王赛飞;刘洁;楚培齐;任红威 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J23/889;B01D53/86;B01D53/72 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 李坤 |
地址: | 050018 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尖晶石 催化 材料 制备 方法 | ||
1.一种尖晶石型催化材料的制备方法,其特征在于:所述制备方法至少包括以下步骤:
步骤a、将甜菜碱与有机酸混合,得到碳点溶液,所述有机酸为乙二酸或乙酰丙酸中的至少一种;
步骤b、将尖晶石金属前驱体溶于去离子水中,然后加入沉淀剂,充分搅拌得到前驱物混合溶液,所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种;
步骤c、将所述碳点溶液与所述前驱物混合溶液混合,充分搅拌,然后在235-250℃的条件下水热反应3-7h;
步骤d、所述水热反应结束后冷却,将过滤洗涤后得到的产物烘干,在400-550℃的条件下煅烧1-3h,得到碳点改性的尖晶石型催化材料。
2.如权利要求1所述的尖晶石型催化材料的制备方法,其特征在于:步骤a中,所述甜菜碱与有机酸的摩尔比为1:2-6。
3.如权利要求1所述的尖晶石型催化材料的制备方法,其特征在于:步骤b中,所述尖晶石金属前驱体为过渡金属硝酸盐中的至少两种。
4.如权利要求3所述的尖晶石型催化材料的制备方法,其特征在于:所述过渡金属为铜、锰、铬、镍或钴。
5.如权利要求1所述的尖晶石型催化材料的制备方法,其特征在于:步骤b中,所述前驱物混合溶液中总金属离子的浓度为0.5-2.5mol/L,且所述沉淀剂与所述总金属离子的摩尔比为0.5-2:1;和/或
步骤b中,所述搅拌时间为1-2h。
6.如权利要求1所述的尖晶石型催化材料的制备方法,其特征在于:步骤c中,所述碳点溶液与所述前驱物混合溶液的质量比为1:1-6;和/或
步骤c中,所述搅拌时间为1-2h。
7.如权利要求6所述的尖晶石型催化材料的制备方法,其特征在于:步骤c中,所述碳点溶液与所述前驱物混合溶液的质量比为1:0.5-2.5。
8.如权利要求1所述的尖晶石型催化材料的制备方法,其特征在于:步骤d中,所述水热反应结束后自然冷却至10-25℃,过滤,滤饼采用乙醇和去离子水交替洗涤3-6次。
9.如权利要求1所述的尖晶石型催化材料的制备方法,其特征在于:步骤d中,所述烘干的条件为:在60-100℃的条件下烘干6-8h;和/或
步骤d中,所述煅烧的升温速率为3-10℃/min。
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